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煙草中農殘檢測的整體解決方案及方法包介紹

瀏覽次數:2133 發布日期:2017-2-8  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
煙草中農殘檢測的整體解決方案及方法包介紹
 
賽默飛世爾科技三重四極桿串接氣質
 
一.   方法包簡介
方法包是賽默飛世爾科技色譜質譜部應用部門針對客戶需求提出的簡易儀器使用流程,方法包內所涉及的化合物均為常見的能在 GC/MS 上檢測的化合物,如農藥殘留、多環芳烴、多氯聯苯、多溴聯苯和多溴聯苯醚、鄰苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客戶更快更簡便地使用儀器,盡快上手。
 
方法包包括進樣方法、數據處理方法(TraceFinder 方法文件夾)、相關應用文章、相關標準、色譜柱信息、前處理方法、數據文件等,客戶可以直接調用進樣方法和數據處理方法完成化合物的定性定量分析。
 
由于 TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 進樣方法而不是分時間段的掃描方法,原來的進樣的方法可以直接調用,即使保留時間會有微小的偏差,也不會影響最終的結果。另外,TraceFinder 軟件自帶的數據庫可以直接編輯數據處理方法,數據庫里包括化合物的名稱、離子對、碰撞能量、定量離子、定性離子、CAS 號等信息。同時,TraceFinder 軟件可以根據數據處理方法自動關聯生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。這樣應用 TraceFinder 就可以直接生成數據處理方法和部分進樣方法。整個過程都是自動化的,幾乎不需要操作者手動輸入任何操作信息。
 
方法包Method Kit

 
二.   儀器簡介
 
TSQ 8000 Evo 三重四極桿串接氣質聯用儀

秉承著在氣相色譜三重四極桿質譜中技術的一貫領先優勢,Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次創新,推出了更新的一款氣相串接質譜儀 TSQ 8000 Evo,該款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停機的生產率,其出色的靈敏度,超快的掃描速度,簡便的 MSMS 功能,滿足最苛刻的定量定性分析要求,為食品安全、環境分析、法醫和制藥應用分析提供基礎。
 
TSQ 8000 Evo 主要特點:
• AutoSRM 功能自動優化二級離子對信息;
• 定時保留時間 SRM 功能(T-SRM)和定時保留時間 SIM 功能(T-SIM)使高通量檢測成為可能,并且優化方法設置參數,無需分配時間段;
• 最新的 TraceFinder 軟件,提供最新的技術平臺,界面友好的色譜分析軟件,可以直接調用數據庫信息自動建立數據處理方法及進樣方法;
• 高達 800 MRM/s 的掃描速度,即使在極限高速掃描條件下仍不會過多損失靈敏度;
• 方法橋可以快速轉換其他儀器或者其他公司的質譜方法;
• 在質譜不泄真空的情況下,更換整個離子源,節省常規系統維護時間,簡化操作;
• 雙燈絲設計,并且燈絲在同一側;
• 離子源上具有雙加熱區,有效去除基質對離子源的污染,節省維護時間;
• 彎曲的預四極桿,有效去除中性噪音,減少背景并提高靈敏度。
 
三. 化合物簡介
 
煙草標準于 2014 年 2 月開始正式實施。
 
表 A.1 168 種農藥及 2 種內標物質的中英文名稱及 CAS 號

 
賽默飛世爾科技可以提供煙草標準中的所有農殘混標儲備液,濃度為 50 ppm,溶劑為丙酮或者甲醇,方便客戶使用。
 
四. 相關法規及政策
 
2014 年 1 月 15 日中國煙草總公司頒布了煙草及煙草制品中多種農藥殘留量的測定的行業標準 YQ/T 47.1-2014,其中第一部分為串接氣質檢測農藥殘留的方法。該標準于 2014 年 2 月 10 正式實施。
 
五. 樣品前處理
 
按照 YQ/T 47.1-2014 煙草及煙草制品中多種農藥殘留量的測定方法來進行前處理
提取:稱取 2 g 樣品于 50 mL 具蓋離心管中,精確至 0.01 g,加入 10 mL 水(4.1),手持離心管振蕩直至樣品與水充分混合后,靜置 10 min。分別移取 10 mL 乙腈(4.2)和 0.1 mL 混合內標工作溶液(4.11.4)于該離心管中,并置于漩渦混合振蕩儀(5.2)上以 2000 r/min 速率振蕩 2 min。將離心管在(-18℃ ~-20℃)條件下冷凍保存 10 min 后,取出。向離心管中分別加入 5 mL 甲苯(4.3)、4 g 無水硫酸鎂(4.4)、1 g 氯化鈉(4.5)、1 g 檸檬酸鈉(4.6)、0.5 g 檸檬酸氫二鈉(4.7),立即手持離心管劇烈振蕩以防結塊,再置于漩渦混合振蕩儀(5.2)上以 2000 r/min 速度振蕩 2 min,然后以 4000 r/min 離心 5 min。收集上層清液。
 
六. 儀器和設備
 
儀器:Thermo ScientificTM 氣相色譜三重四極桿串接質譜儀 TSQ 8000 Evo。
設備:漩渦混合振蕩儀、離心機、氮吹濃縮儀。
色譜柱:TR-Pesticide II(30 m*0.25 mm*0.25 µm,帶 5 m 預柱)毛細管色譜柱(Thermo ScientificTM)。C10 保留時間為 18.90 min。
 
七. 方法包的使用
 
1,進樣方法使用:直接使用方法包中 meth 結尾的文件 ,進行進樣分析。
不同儀器配置可能稍有不同,可以參考以下方法截圖。初次使用此方法,可將 MS 方法中的 Time
Window 設置到 4–5 min,等確定了每個化合物的保留時間后,再將 Time Window 改到 1–2 min。

 
2,  將這個方法文件拷貝到 C:\TraceFinderData\32\InstrumentMethods 中。
 
3,數據處理方法建立:拷貝方法包中的文件夾到 C:\TraceFinderData\32\Methods 中,方法就可以直接在 TraceFinder 軟件中打開,這個方法包括數據處理方法和進樣方法。

 
在 Instrument method 中選擇下拉菜單的 Tobacco pesticide,保存這個 Master Method。

 
4,將按照步驟 1 進樣完成的數據文件與 TraceFinder 方法相關聯,得到完整的數據處理方法。整個過程無需輸入化合物信息,離子對信息,挑選離子對信息找到化合物,所有的步驟均是自動完成,一點即可,極大得提高分析效率,簡化方法流程。

 

發布者:賽默飛世爾科技(色譜與質譜)
聯系電話:13386161207
E-mail:ping.shen2@thermofisher.com

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