朱曼潔 賽默飛世爾科技

 

TSQ Quantum XLS；有機(jī)氯農(nóng)藥；擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥。

 

有機(jī)氯農(nóng)藥是人類(lèi)有史以來(lái)首次發(fā)現(xiàn)的最強(qiáng)大的人工合成殺蟲(chóng)劑，在世界農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中長(zhǎng)期擔(dān)當(dāng)防治害蟲(chóng)的主角。研究表明，有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑雖然毒性較低，但在環(huán)境中的殘留期比較長(zhǎng)，較難降解，其大量施用不僅對(duì)農(nóng)作物造成直接污染，而且會(huì)殘留在土壤和水體中，通過(guò)食物鏈富集，進(jìn)入人體而危害人類(lèi)健康（1-2）。擬除蟲(chóng)菊酯是一類(lèi)重要的合成殺蟲(chóng)劑，與傳統(tǒng)的有機(jī)氯農(nóng)藥相比具有高效、廣譜、相對(duì)低毒和生物降解等特性，是近年來(lái)應(yīng)用較廣泛的農(nóng)藥。這類(lèi)農(nóng)藥仍有一定毒性，并有一定蓄積性，有些品種還具有致癌、致畸、致突變作用，是近年來(lái)各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的主要檢測(cè)對(duì)象（3-4）。

 

本實(shí)驗(yàn)用TSQ Quantum XLS結(jié)合高惰性的弱極性色譜柱分析有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥，得到了非常出色的結(jié)果。基質(zhì)樣品的最低檢測(cè)限在0.05-0.5ppb之間，在1ppb-500ppb的范圍有良好的線性，且在基質(zhì)加標(biāo)樣品連續(xù)5針進(jìn)樣的RSD%在1.52%-3.30%。

 

 

2.1 儀器和色譜柱

 

TSQ Quantum XLS 三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（賽默飛世爾科技，美國(guó)），TG-5MS（30mX0.25mmX0.25um），高惰性的弱極性色譜柱。

 

GC方法：

傳輸線溫度：280ºC；

進(jìn)樣口：250ºC，不分流加壓進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，加壓壓力150kPa，加壓時(shí)間1min；

載氣：恒流，1.2ml/min；

柱溫箱：50ºC起始保持1min，以30ºC/min升至240ºC，再保持1min，再以8ºC/min的速率升至300ºC，保持2min。

進(jìn)樣量：2ul

 

質(zhì)譜方法：

離子源溫度：250 ºC，燈絲電流為25uA，碰撞氣1.0mTorr，采用T-SRM方法，無(wú)需分時(shí)間段，各化合物離子對(duì)如下表所示：

 

 

 

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制梯度濃度的混標(biāo)溶液，濃度分別為1ppb，5ppb，10ppb，50ppb，100ppb和500ppb。各化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖所示，R2均在0.995以上：

 

圖1：9種含氯農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

3.2靈敏度

采用逐級(jí)稀釋的方法檢測(cè)TSQ Quantum XLS的靈敏度，最終檢測(cè)出各化合物的最低檢測(cè)限如圖2所示。所有的有機(jī)氯農(nóng)藥的最低檢測(cè)限在0.05-0.5ppb之間。由于采用5MS色譜柱，o,p’-DDT和 p,p’-DDD未完全分開(kāi)，但是從結(jié)果看，并不影響最低檢測(cè)限處的峰強(qiáng)度。如果需要進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)，可以采用1701類(lèi)中等極性的色譜柱，這兩種化合物可以完全分開(kāi)

 

圖2：9種含氯農(nóng)藥的靈敏度

 

3.3 重現(xiàn)性

10ppb標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)5針進(jìn)樣考察儀器的重現(xiàn)性指標(biāo)，各化合物的RSD在2.14%-3.36%之間，芹菜基質(zhì)中各化合物的RSD在1.52%-3.30%之間，表明TSQ Quantum XLS有著良好的穩(wěn)定性。

 

表1：10ppb標(biāo)準(zhǔn)品重現(xiàn)性結(jié)果

 

TSQ Quantum XLS是賽默飛世爾科技全新一代三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有極高的性能，包括超高的靈敏度，穩(wěn)定性以及良好的抗污染能力。本次實(shí)驗(yàn)所檢測(cè)的9種常見(jiàn)的含氯農(nóng)藥，最低檢測(cè)限均在0.05-0.5ppb之間，表明TSQ Quantum XLS具有極高的靈敏度，能夠滿(mǎn)足常規(guī)的或者更深層次的檢測(cè)要求。并且，在重現(xiàn)性方面，連續(xù)五針進(jìn)樣，RSD均在1.52%-3.30%，表明TSQ Quantum XLS有著良好的穩(wěn)定性。

 

(1). 楊麗莉，母應(yīng)鋒，胡恩宇，王麗媛。固相萃取-GC/MS法測(cè)定水中有機(jī)氯農(nóng)藥[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2008,20(1)：25-28.

(2). 朱捷，楊欣，封錦芳等. 牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥及擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥多殘留的HS- SPME- GC- MS 分析方法研究[J]. 2007,04：289- 293

(3). 李擁軍, 黃志強(qiáng), 戴華等.茶葉中多種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的氣相色譜－質(zhì)譜測(cè)定[J]. 分析化學(xué), 2002, 30(7)：865-868.

(4). 楊 蕾，王保興， 侯英等. SBSE-TDS-GC-MS 快速測(cè)定茶葉中擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留[J]. 食品科學(xué)，2007, 28(11)：435-439.