原理
ICP-MS 是一種將 ICP 技術與質譜結合在一起的分析儀器，能同時測定幾十種痕量無機元素。ICP 利用在電感線圈上施加強大功率的射頻信號，在線圈包圍區域形成高溫等離子體，并通過氣體的推動，保證了等離子體的平衡和持續電離。在 ICP-MS 中，ICP 起到離子源的作用， 高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。通過ICP-MS 的接口將等離子體中的等離子有效傳輸到質譜。質譜是一個質量篩選器，通過選擇不同質荷比(m/z)的離子通過并到達檢測器，來檢測某個離子的強度，進而分析計算出某種元素的強度。
微波消解 ICP-MS 方法結合了微波消解方法的元素損失少和 ICP-MS 的靈敏度高、檢測限低、線性范圍寬、測定速度快、能同時測定多種元素等優點,是目前公認的元素分析最可靠的方法。

儀器及試劑
ICP-MS6880 電感耦合等離子體質譜儀； 微波消解儀；
0.5% Triton X-100; 
人發成分分析標準物質 GBW07601、GBW09101b；
ICP-MS 調諧溶液[鋰(⁶Li)、釔(⁸⁹Y)、鉈(²⁰⁹Tl)]；
銦(¹¹⁵In)內標儲備液 10mg/L；
Hg 標準儲備液 10mg/L；
Au 標準儲備液 100mg/L；
混合元素標準儲備液 10mg/L；
65%硝酸(HNO,)溶液,優純級；
電阻率 18.2MΩ·cm 超純水。

工作溶液配制
內標工作溶液:吸取適量的¹¹⁵In 內標儲備液用5%HNO,溶液配制得質量濃度為5μg/L 的內標工作溶液,置于冰箱冷藏保存,有效期為 6 個月。標準工作溶液:吸取適量的標準儲備液于樣品瓶中,加 5%HNO,溶液逐級稀釋得標準工作溶液,各元素質量濃度均分別為 100、50、10、5、1、0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.001μg/L。標準工作溶液置于冰箱冷藏保存。
 

樣品前處理
采集：頭發采集用不銹鋼剪刀貼近頭皮減取約 200  根，裝入聚乙烯袋子中室溫儲存;
清洗：頭發自發根部剪取 3cm。將頭發樣品置于聚四氟乙烯瓶中,依次用超純水、丙酮清洗一遍,棄去廢液后加人 0.5% Triton X-100 10mL,超聲 10min,然后以超純水清洗 3 遍,真空泵抽干備用;
微波消解：準確稱取 50mg 毛發置于 Teflon 消解罐中,用 3mL65% HNOg 溶液作為消解酸體系, 加蓋密閉后于微波消解爐中消解。消解完成后取出微波消解罐冷卻約 30min,至室溫后將罐內樣品轉移至聚四氟乙烯瓶中,再用超純水定容至 40mL。空白樣品(超純水)及標準品也按上述微波消解程序處理。表 1 是微波消解程序表

			表 1 微波消解程序
程序	目標溫度	壓力	升溫時間	保持時間	能量
	℃	kPa	min	min	%
1	160	2500	3	3	50
2	160	2500	3	3	70
3	180	3000	3	7	80
4	100	2500	3	7	50
5	100	1000	1	1	5

 
ICP-MS 測定
開機，當儀器真空度達到要求時，用調諧液調整儀器各項指標，使儀器靈敏度、氧化物、 雙電荷、分辨率等各項指標達到測定要求后，編輯測定方法如下：
采用標準模式進行檢測 , 使用前用調諧溶液優化儀器工作參數,要求CeO/Ce*<3.0%,Ce²*/Ce*<1.5%。儀器操作參數:射頻功率 1500W,采樣深度 7.0mm,載氣流速0.86L/min,補償氣流速0.2L/min,同心霧化器.霧化室溫度2℃,采用屏蔽矩系統,蠕動泵轉0.1r/s, 內標為在線加入。ICP-MS 檢測器模式采用自動模式,積分時間為 0.1s,重復次數為3次。
由計算機繪制標準曲線、計算回歸方程。

分析結果計算
線性關系和檢出限：對配制的標準工作溶液進行測定,以各元素與內標的響應值之比(y)對相應質量濃度(x,μg/L)進行線性回歸,得到元素的回歸方程及相關系數(r)值,結果見表 2。
同時檢出限以超純水經過消解程序后作空白溶液,在確定的工作條件下,取11次平行測定空白溶液的結果及 3 次平行測定一定濃度元素標準溶液的結果,計算得各元素檢出限。按下式計算。

檢出限（n/L）= [3σ/(S−B)]×C
式中，σ為試劑空白的標準偏差（SD） ； 
S 為一定標準各元素標準溶液的信號強度（CPS） ；
C 為各元素標準溶液的濃度；
B 為試劑空白的信號強度（CPS）。
表 2 各元素檢出限及線性關系

元素	檢出限	定量限	線性回歸方程	r
Be	0.0003	0.001	y=0.761x+0.001	0.9999
Mg	1.31	3.94	y=2.538x+4.009	1.0000
Ca	10.14	30.44	y=0.007x+0.174	1.0000
V	0.007	0.022	y=4.317x+0.053	0.9999
Cr	0.017	0.05	y=0.457x+0.109	1.0000
Mn	0.09	0.28	y=3.725x+0.301	0.9998
Fe	3.29	9.87	y=0.098x+2.921	1.0000
Co	0.09	0.026	y=4.521x+0.037	0.9999
Ni	0.013	0.04	y=0.962x+0.206	1.0000
Cu	0.04	0.12	y=2.185x+0.419	1.0000
Zn	0.65	1.95	y=0.365x+0.748	0.9997
Ga	0.009	0.029	y=2.518x+0.025	0.9998
As	0.004	0.012	y=0.401x+0.005	0.9997
Rb	0.008	0.025	y=3.030x+0.025	0.9997
Ag	0.0004	0.0011	y=2.609x+0.002	0.9999
Cd	0.0007	0.0022	y=0.492x+0.001	0.9999
Cs	0.0005	0.0014	y=4.662x+0.005	0.9998
Ba	0.11	0.32	y=0.673x+0.208	0.9998
Au	0.0033	0.0099	y=1.199x+0.424	0.9999
Hg	0.0032	0.0097	y=0.436x+0.006	0.9998
Tl	0.0003	0.0009	y=4.003x+0.001	0.9998
Pb	0.027	0.08	y=2.720x+0.077	1.0000
Th	0.0008	0.0023	y=4.883x+0.005	0.9999
U	0.0003	0.0008	y=4.913x+0.001	0.9999

 
干擾與校正：有研究發現 50mg 毛發消解后與 5%HNO,溶液在氧化物干擾和雙電荷干擾無差異。微波消解處理同時使用在線內標校正,可以減少和校正基體效應。采用屏蔽矩技術和優 化儀器參數,降低氧化物及雙電荷的干擾,可確保分析的可靠。