賽默飛質譜應用于環氧乙烷及其代謝物檢測的解決方案
瀏覽次數:2071 發布日期:2021-11-9
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此‘環氧乙烷’非彼‘環氧乙烷’
看了本文題目,大家肯定會疑惑兩個“環氧乙烷”有何不同?不急,聽小編慢慢道來。

事件
2020年8月下旬,由于芝麻原料中環氧乙烷殘留量過高,比利時當地多家超市已經開始下架相關商品,包括面包和貝果等。政府部門已經發布公告,提醒已購買相關商品的消費者不要食用并及時退回購買點申請退款。
截止2021年5月,RASFF 門戶網站(歐盟食品和飼料快速預警系統)通報了509起涉及到環氧乙烷的事件。
今年7月29日,新京報亦曾報道過一起食品遭環氧乙烷污染而召回事件。據西班牙媒體消息,由Froneri公司生產的Nestlé(雀巢)、Milka(妙卡)、Toblerone、Nuii、Oreo、Princesa、La Lechera 及 Smarties品牌旗下至少46 種冰淇淋,由于含有可能致癌的環氧乙烷而被召回。
用途
環氧乙烷是全世界范圍內生產最廣泛的化學品之一,它主要作用是生產一、二聚乙二醇等重要化學品的化學中間體;
只有0.05% 用于熏蒸目的,包括醫療設備(例如醫用口罩)的消毒和控制干燥食品(例如中草藥、香料和堅果等)中的昆蟲和微生物。
危害
環氧乙烷是一種廣譜殺菌劑,在滅菌過程中,其會形成另外一種有毒物質——2-氯乙醇
過量的環氧乙烷短期影響主要包括中樞神經系統的抑制和粘膜的刺激,如眼結膜。長期暴露在環氧乙烷中,即使暴露劑量很低,也會通過損害大腦和神經系統而導致神經系統紊亂。
WHO國際癌癥研究機構認定其屬于第一類致癌物。
甲乙方案比較
一 前處理不同——醫用口罩VS食藥材
顯然乙方案涉及到的基質較復雜,需要采用QuEChERS進行樣品前處理后液體進樣分析,而前者基質簡單,環氧乙烷沸點(10.4℃)低易揮發,故采用頂空法進行分析。
二 參考標準不同——國標VS歐盟法規
甲方案主要參考國標GBT-16886.7-2015、GB 190083-2010和ISO 10993-7,規定最大限量值為10mg/kg,頂空法氣相色譜法即可滿足靈敏度要求,乙方案主要參考歐盟委員會標準EURL-SRM,規定最大限量值為0.05mg/kg(芝麻),靈敏度要求比甲方案提高至少200倍,故需要采用三重四極桿串接質譜的二級掃描法(SRM法)方可滿足靈敏度要求。

方案具體如下:
01
TSQ9000永不停歇的高靈敏度
賽默飛TSQ9000三重四極桿串接質譜儀,卓越的無線式設計離子源ExtractraBrite™ 技術為更多常規分析提供高靈敏度。圖1是0.005ppm濃度下環氧乙烷與2-氯乙醇的定量離子色譜圖,普通分流不分流進樣口(SSL)下采用分流模式,進樣量1 µL進行的實驗,兩種物質峰形良好,信噪比高,靈敏度遠遠滿足法規檢出限的要求。
圖1 EO以及2-CE標樣的定量離子對色譜圖
02
標曲以及重復性
出色的線性結果以及可靠的穩定性。圖2是0.005-5ppm濃度范圍內的校正曲線(由于Ethylene oxide D4 和2-Chloroethanol D4 采購受管制無法獲取,故本實驗采用外標法);同時對濃度0.2ppm標品連續進樣六針,兩種物質的峰面積RSD值分別為7.61%和4.60%(見圖3和圖4)。
圖2 EO以及2-CE的校正曲線
圖3 EO連續六針進樣定量通道的色譜圖
圖4 2-CE連續六針進樣定量通道的色譜圖
結論
采用賽默飛世爾TSQ9000 GC-MS/MS在實驗中展現出極高的靈敏度和穩定性,重復進樣6針0.2ppm的EO和2-CE,定量離子峰面積RSD分別為7.61%和4.6%,靈敏度和穩定性可以勝任EO以及2-CE的檢測工作;出色的線性結果(兩種物質R2>0.9999)為日常定量分析,提供了準確度的保證;從儀器控制到報告輸出,均采用變色龍CDS軟件,保證數據完整性、可溯性,以及有效地進行數據管理。
