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賽默飛LCMS和GCMS法測定烘焙食物中的丙烯酰胺

瀏覽次數:6454 發布日期:2018-4-20  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

事件回顧:距離3月31日“星巴克致癌”刷屏事件已經過去一個大半個月了,朋友圈消停了,網友們也似乎忘記這件事了。然而賽默飛對待食品安全問題向來嚴謹。追本溯源,事件的起因是一種叫做丙烯酰胺的物質。

那么,丙烯酰胺到底是什么?

丙烯酰胺是食物發生“美拉德反應”時的一個副產物。

咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的過程中產生的。美國癌癥學會(ACS)指出,只要一個食物里有淀粉,有氨基酸,經過了高溫烹飪,那就會產生微量丙烯酰胺,在油炸和烘焙的食品里尤其容易產生。

國際癌癥研究機構(IARC)把丙烯酰胺列在了致癌名單里,但沒有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美國癌癥學會的原話是:“目前沒有任何一種癌癥類型的風險增加,是明確和攝入丙烯酰胺相關的。”所以說,拋開劑量談毒性就是 不(shua) 靠(liu) 譜(mang)。

可是,由于丙烯酰胺分子量較低,極性較高,且缺乏明顯的發色團(共軛雙鍵、三鍵、苯環)等性質,使得定量分析丙烯酰胺很困難。傳統上用于測定丙烯酰胺含量的方法有酶聯免疫法、溴化法、紫外分光光度法、氣相色譜法等。但這些方法檢測線高而且操作復雜。那么,有沒有一種方法既簡單高效又有很高的靈敏度及準確性?且看賽默飛的液質+氣質完美解決方案:

LCMSMS篇:

TSQ Altis/Quantis 賽默飛最新一代三重四極桿液質系統

1.檢測條件:

色譜柱:Syncronis C18 (100x2.1mm,3μm );
流動相:水 甲醇;梯度洗脫
流速:300 µL/min;進樣量:20 µL
質譜條件(ESI+):

2.檢測結果

在所建立方法下,丙烯酰胺儀器檢出限為0.05ppb,線性范圍為:0.1ppb-1000ppb。分別如圖1、圖2所示:

圖1:0.05ppb丙烯酰胺提取離子質譜圖

圖2:0.1-1000ppb濃度范圍內丙烯酰胺線性關系圖

圖3:低濃度0.1-5ppb范圍放大圖(丙烯酰胺線性關系圖)

選擇高于5倍檢出限和20倍檢出限,即0.25ppb和1ppb重復進樣6針計算RSD值,分別為3.5%和1.9%,重復性很好,結果如圖4和圖5所示。

圖4:丙烯酰胺0.25ppb進樣6針重復性(3.5%)

圖5:丙烯酰胺1ppb進樣6針重復性(1.9%)

GCMS篇:

Thermo Scientific ISQ 7000單四極桿GC-MS系統

⦁ 依據《GB 5009.204-2014》標準,前處理衍生化方法,GCMS采用EI SIM監測模式,監測離子見下表:

色譜圖如下:

⦁ 拓展標準,前處理依然采用衍生化方法,由于食品樣品基質復雜,干擾嚴重,采用CI源能消除干擾,提高靈敏度,因此GCMS采用PCI SIM監測模式,監測離子見下表,5ppb標準品提取色譜圖見下圖:

已經頒布的食品中丙烯酰胺的檢測范圍為10-50ppb, 而在PCI SIM模式下,方法檢出限為2ppb,線性范圍為5-1000ppb,如figure 6:

⦁ 拓展標準,由于前處理采用衍生化方法,步驟繁瑣,引入誤差大,嘗試非衍生的前處理方法,GCMS采用EI SIM監測模式,監測離子見下表:

方法檢出限為5ppb,線性范圍為5-500ppb,如figure 3:

⦁ 拓展標準,由于前處理采用衍生化方法,步驟繁瑣,引入誤差大,嘗試非衍生的前處理方法,GCMS采用NCI SIM監測模式,監測離子見下表:

方法檢出限為2ppb,線性范圍為2-500ppb,如figure 4:

另外,由于CI源具有高度選擇性,可以降低基質干擾提高靈敏度,下圖為未衍生化的薯條樣品EI SIM和NCI SIM的譜圖比對,圖中可見,NCI模式下,基線噪音很低,化合物的響應很高,大大提高了靈敏度。

針對食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000單四極桿GC-MS系統提供各完美解決方案。

Thermo Scientific ISQ 7000 優勢:

⦁ 具有NeverVent技術,真空鎖(VPI)和V-Lock技術可以同時實現不泄真空換離子源(以及EI/CI的切換)和不泄真空換色譜柱功能,業界唯一技術
⦁ 專利的PPINICI技術,單次進樣實現不同保留時間和不同掃描時間內正負離子切換,業界唯一技術
⦁ 電子流量同時控制 兩種 CI 反應氣,分析過程中反應氣流速可調 ,業界唯一技術
⦁ “S”型離子通道設計,有效消除中性噪音,提高信噪比和靈敏度,業界唯一技術
⦁ 獨一無二的雙燈絲設計,燈絲朝向相同的方向以提高性能并受到電子透鏡的保護
⦁ ExtractaBrite 離子源和高性能AEI源具備高效的分析物電離能力和高聚焦的離子束,降低了儀器檢出限,并確保更高的穩定性以防止可能的污染。

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發布者:賽默飛世爾科技(色譜與質譜)
聯系電話:13386161207
E-mail:ping.shen2@thermofisher.com

標簽: 丙烯酰胺
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