方法包是賽默飛世爾科技色譜質譜部應用部門針對客戶需求提出的簡易儀器使用流程，方法包內所涉及的化合物均為常見的能在 GC/MS 上檢測的化合物，如農藥殘留、多環芳烴、多氯聯苯、多溴聯苯和多溴聯苯醚、鄰苯二甲酸酯等。

 

方法包的作用就是能使客戶更快更簡便得使用儀器，盡快上手。方法包包括進樣方法，數據處理方法（TraceFinder 方法文件夾），相關應用文章，相關標準，色譜柱信息，前處理方法，數據文件等，客戶可以直接調用進樣方法和數據處理方法完成化合物的定性定量分析。

 

由于 Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 進樣方法而不是分時間段的掃描方法，原來的進樣的方法可以直接調用，即使保留時間會有微小的偏差，也不會影響最終的結果。另外，TraceFinder 軟件自帶的數據庫可以直編輯數據處理方法，數據庫里包括化合物的名稱、離子對、碰撞能量、定量離子、定性離子、CAS 號等信息。同時，TraceFinder 軟件可以根據數據處理方法自動關聯生成TSQ 8000 Evo 的方法文件。這樣應用 TraceFinder 就可以直接生成數據處理方法和部分進樣方法。整個過程都是自動化的，幾乎不需要操作者手動輸入任何操作信息。

 

對于常用分析化合物，我們可以提供方法包。

包括：鄰苯二甲酸酯、PCB、PAH、PBDE、農殘篩查、GB2763、煙草中農殘、PM2.5、香港規管方案、亞硝胺、二惡英等。

目的：上手方便，直接使用。

 

 

 

秉承著在氣相色譜三重四極桿質譜中技術的一貫領先優勢，Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次創新，推出了更新的一款氣相串接質譜儀 TSQ 8000 Evo，該款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停機的生產率，其出色的靈敏度，超快的掃描速度，簡便的 MSMS 功能，滿足最苛刻的定量定性分析要求，為食品安全、環境分析、法醫和制藥應用分析提供基礎。

 

• AutoSRM 功能自動優化二級離子對信息；

• 定時保留時間 SRM 功能（T-SRM）和定時保留時間 SIM 功能（T-SIM）使高通量檢測成為可能，并且優化方法設置參數，無需分配時間段；

• 最新的 TraceFinder 軟件，提供最新的技術平臺，界面友好的色譜分析軟件，可以直接調用數據庫信息自動建立數據處理方法及進樣方法；

• 高達 800 MRM/s 的掃描速度，即使在極限高速掃描條件下仍不會過多損失靈敏度；

• 在質譜不泄真空的情況下，更換整個離子源，節省常規系統維護時間，簡化操作；

• 雙燈絲設計，并且燈絲在同一側；

• 離子源上具有雙加熱區，有效去除基質對離子源的污染，節省維護時間；

• 彎曲的預四極桿，有效去除中性噪音，減少背景并提高靈敏度。

 

香港《食物內除害劑殘余》規例（Hong Kong Pesticide Residues in Food Regulation）包含 360 種除害劑以及超過 7000 個“除害劑- 食物”組合的最高殘留限量/ 最高再殘留限量標準。除害劑，又稱農藥，一般用于殺死或控制有害昆蟲、植物、真菌或其他有害生物的物質，也包括一些生長調節劑等。食物中由于使用了除害劑，或者在飼料中混有除害劑，又或者本身環境中存在的除害劑都有可能遷移到食物中，從而需要對這些有害的物質進行檢測。

 

香港規例中所包含的除害劑，用 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 可以檢測其中 95% 以上的化合物，而賽默飛世爾科技已經可以提供一個綜合 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 的整體解決方案。

 

下圖是在 GC/MS/MS 上完成的化合物信息列表。

 

 

備注：

標樣購買：Sigma-Aldrich 公司、百靈威、泉島、振翔、安譜等均有標樣提供。

 

香港立法會已于 2012 年 6 月完成審議《食物內除害劑殘余規例》（第 132CM 章）（《規例》）的程序。有關規例于 2014 年 8 月 1 日起實施（1）�！妒澄飪瘸�害劑殘余規例》列明容許某些食物含有除害劑殘余的最高限量以及一些的釋義條文，是供港蔬菜項目必須遵循的法規以及政策。規例所檢測的化合物以及限量標準主要以內地和向香港出口食物的其他國家當時可用的相關標準作為補充，同時考慮了在 2011 年 7-9 月針對公眾咨詢所收集的意見，并且這些標準已經通過了風險評估。

 

參考：

1. http://www.cfs.gov.hk/sc_chi/whatsnew/whatsnew_fstr/whatsnew_fstr_21_Pesticide.html

 

當前的檢測方法針對的農藥種類越來越多，所涉及的基質類型也是多種多樣，所以 QuEChERS（Quick, Easy, Cheap,Effective, Ruggedand Safe）這種比較普遍且有效的前處理方法便應運而生。QuEchERS 方法對大量極性及揮發性的農藥回收率高，分析準確度高，并且操作簡便，污染小，因而在供港蔬菜項目這種大規模的樣品處理檢測中也被廣泛使用。QuEchERS 的方法簡單概括為提取，凈化和萃取的過程，具體過程如下圖所示（參考 EN 15662 方法）：

 

 

儀器：Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 氣相色譜三重四極桿串接質譜儀。

設備：渦旋混合器，離心機，旋轉蒸發儀，氮吹儀等。

色譜柱：TR-Pesticide II（30 m*0.25 mm*0.25 μm，帶 5 m 預柱）毛細管色譜柱（Thermo Fisher Scientific）。C10 保留時間為18.90 min。

 

1. 進樣方法使用：直接使用方法包中 meth 結尾的文件，進行進樣分析。

不同儀器配置可能稍有不同，可以參考以下方法截圖。

 

 

2. 數據處理方法建立：直接拷貝方法包中的文件夾到 C:\TraceFinderData\32\

Methods 中，方法就可以直接在 TraceFinder 軟件中打開，這個方法包括數據處理方法和進樣方法。

 

 

將步驟 1 中的進樣方法拷貝粘貼到 C:\TraceFinderData\ InstrumentMethods 中，在 Instrument Methods中選擇這個文件，然后保存這個 TraceFinder 的 Master Method。

 

 

2.將按照步驟 1 進樣完成的數據文件與 TraceFinder 方法相關聯，得到完整的數據處理方法。按需要更改保留時間等參數進一步對數據處理方法進行優化，得到準確的數據處理方法。整個過程無需輸入化合物信息，離子對信息，挑選離子對信息找到化合物，所有的步驟均是自動完成，一點即可，極大得提高分析效率，簡化方法流程。