澳優啟航TEM透射電鏡材料樣品制備介紹
一、概述
由于電子束的穿透能力比較低（散射能力強），因此用于TEM分析的樣品厚度要非常薄，根據樣品的原子序數大小不同，一般在10～200nm之間。要制備這樣薄的樣品必須通過一些特殊的方法。根據原始樣品的不同形態，TEM樣品可分為間接制樣和直接制樣。
要求：
(1) TEM應用的深度和廣度一定程度上取決于試樣制備技術。
（2）供TEM分析的樣品必須對電子束是透明的，通常樣品觀察區域的厚度以控制在約100~200nm為宜，對于高分辨TEM樣品要求厚度在5~10nm。
（2）供TEM分析的樣品必須對電子束是透明的，通常樣品觀察區域的厚度以控制在約100~200nm為宜，對于高分辨TEM樣品要求厚度在5~10nm。
（3）所制得的樣品還必須具有代表性以真實反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時不可影響這些特征，如已產生影響則必須知道影響的方式和程度。
二、間接樣品(復型)的制備
復型就是表面形貌的復制（其原理與偵破案件時用的石膏復制罪犯鞋底花紋相似）。通過復型制備出來的樣品是真實樣品表面形貌組織結構細節的薄膜復制品。
對復型材料的主要要求：
①復型材料本身必須是“無結構”或非晶態的；
②有足夠的強度和剛度，良好的導電、導熱和耐電子束轟擊性能。
③復型材料的分子尺寸應盡量小，以利于提高復型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的細節特征。
常用的復型材料是對電子束透明的薄膜——非晶碳膜、各種塑料薄膜和氧化物薄膜）。
在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣采用此方法.
表面顯微組織浮雕的復型膜，只能進行形貌觀察和研究，不能研究試樣的成分分布和內部結構。
復型的種類
按復型的制備方法，復型主要分為：
一級復型
二級復型
萃取復型（半直接樣品）
一級復型
一級復型是指在試樣表面的一次直接復型。
一級復型復型主要分為塑料（火棉膠）一級復型和碳膜一級復型。
其中，塑料一級復型，相對于試樣表面來講，是一種負復型，即復型與試樣表面的浮雕相反；它是對樣品表面形貌的簡單的復制，其表面的形貌與樣品的形貌剛好互補，所以稱之為負復型。而碳膜一級復型是一種正復型。
① 塑料一級復型
碳膜與塑料一級復型的區別：
1.碳膜復型的厚度基本上相同，而塑料復型的厚度隨試樣位置而異。
2.塑料復型不破壞樣品；而碳膜復型破壞樣品（分離膜與樣品時要電解腐蝕樣品）。
3.塑料復型因塑料分子較大，分辨率低（10-20nm)；碳離子直徑小，碳膜復型分辨率高(2nm)
塑料-碳二級復型
塑料-碳二級復型結合兩種一級復型的優點。不破壞樣品原始表面；最終復型碳膜，穩定性和導電導熱性都很好，電子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑料一級復型相當。
適于粗糙表面和斷口的復型。
二、直接樣品的制備
1.粉末樣品制備
粉末樣品制備的關鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚。
膠粉混合法：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，稍候，膜干。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網將方形膜撈出，待觀察。
支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末顆粒一般都遠小于銅網小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。
支持膜材料必須具備的條件：
① 無結構，對電子束的吸收不大；
② 顆粒度小，以提高樣品分辨率；
③ 有一定的力學強度和剛度，能承受電子束的照射而不變形、破裂。
常用的支持膜材料：火棉膠、碳、氧化鋁、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉膠等塑料支持膜上鍍一層碳，提高強度和耐熱性，稱為加強膜。支持膜上的粉末試樣要求高度分散，可根據不同情況選用分散方法：
① 懸浮法：超聲波分散器將粉末在與其不發生作用的溶液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即可。為了防止粉末被電子束打落污染鏡筒，可在粉末上再噴一層碳膜，使粉末夾在中間。
② 散布法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。
在分散粉末時要特別注意，如果分散不好的，在電鏡下將觀察不到單個的粉末顆粒。為了確保粉末分散，一般用小的容器盛滿酒精或丙酮，然后往里面放入極少量的粉末樣品，之后將其置于超聲波振蕩器中振動15分鐘以上，再用帶支持膜的銅網在溶液中輕輕地撈一下即可。
2. 晶體薄膜樣品
塊狀材料多采用此方法。
通過減薄制成對電子束透明的薄膜樣品。
薄膜樣品制備方法要求：
①薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，且制備過程中不引起材料組織的變化。
② 薄，相對電子束而言必須有足夠的“透明度”，且避免薄膜內不同層次圖像的重疊，干擾分析。
③ 具有一定的強度。
晶體薄膜法
p薄膜樣品制備步驟：
① 切取：切取薄塊（厚度<0.5mm）
② 預減薄：用機械研磨、 Dimpling、化學拋光等減薄成“薄片”（0.1mm）
③ 終減薄：用電解拋光、離子轟擊減薄成“薄膜”（<500nm）（視材料而定，對于塑性較好而
又導電的材料，一般采用雙噴電解拋光，而對于陶瓷等脆性較大，又不導電的材料一般用離子減
薄的方法。 ）避免引起組織結構變化，不用或少用機械方法。終減薄時去除損傷層。
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