引言
近年來，對于農藥殘留的分析不斷地朝快速化、大規模化發展。而目前，在食品安全中的多農殘篩查分析多采用三重四極桿質譜儀，但該質譜系統需要用標準品來優化儀器參數，且能同時分析的化合物數目有限，對于大規模農殘篩查具有一定的局限性。在對復雜基質樣品分析時，也存在一定的假陽性概率。本文采用具有高分辨率、精確質量數（HR/AM）的臺式質譜儀。

Q Exactive Focus 進行大規模農殘篩查分析，實驗結果顯示了優異的靈敏度、精密度和分析通量。在 15 分鐘的有效洗脫時間內完成了對果蔬基質內超過 500 種農藥殘留的篩查和定量分析，并且通過母離子精確質量數、同位素分布、譜圖庫和二級子離子數據庫等多重方式對實驗結果進行了確證，充分保證了分析結果的準確可靠。

實驗方法

液相色譜方法
UHPLC：Thermo Scientific Ultimate 3000 RSLC
色譜柱：Thermo Scientific Accucore aQ （150*2.1mm，2.6µm）
柱溫：25 ℃，流速：0.4 mL/min，進樣體積：5 µL
流動相：水相 (W) 5mM 甲酸銨以及 0.1% 甲酸水溶液
有機相 (M) 5mM 甲酸銨以及 0.1% 甲酸甲醇溶液

梯度洗脫：

質譜方法
質譜儀：Thermo Scientific Q Exactive Focus臺式高分辨質譜儀。質譜分析采用電噴霧正離子模式。在70,000和 17,500 分辨率FWHM@m/z 200 下分別采集高分辨全掃描一級質譜數據和數據依賴Top1二級質譜數據。

離子源條件

Q Exactive Focus 參數設置

數據處理方法
軟件：Thermo Scientific Tracefinder 3.2

篩查參數設置：

樣品前處理方法
參照QuEChERS AOAC 2007.01中所描述方法

實驗與討論
本實驗在15分鐘有效液相梯度內分析了500多種農藥，總離子流TIC圖如圖1所示。在一定的 Mass tolerance 下，采用化合物加合離子峰的精確質量數從 TIC 圖提取，即可得到特定目標化合物的提取離子流 XIC 圖，因此數據具有很高的通量和可回溯性。圖 2 為 Acetamiprid（啶蟲咪）的 M+H 峰和Aldicarb（涕滅威）的 M+NH4 峰的XIC圖。Q Exactive Focus憑借其超高的分辨率和良好的質量精度，使方法具有很好的特異性，可以實現復雜基質樣品中的高靈敏度分析。圖3為定量分析的結果圖，左下為辣椒基質中0.1ppb的Pyridaben（噠螨靈）的色譜圖，如圖3所示 Pyridaben（噠螨靈）LOQ為0.1ppb，并且在0.1ppb-50ppb范圍內，R2=0.9992（n=6）；精密度RSD＜3%(10ppb,n=3)。

本實驗采用Full scan+ddms/ms采集數據，在獲得一級全掃描數據的同時，也可獲得特定目標化合物的二級子離子全掃描圖，圖 4 為 Difenoconazole（苯醚甲環唑）的二級子離子掃描圖。本實驗利用標樣的子離子全掃描的譜圖和碎片離子信息，建立了對應的譜圖庫 Library 和數據庫 Database。在對基質加標樣品的分析時，采用精確質量數、保留時間、同位素分布、二級全掃描譜圖以及二級碎片離子等5個篩查指標來對結果進行確證，保證了篩查結果的準確性。圖5為辣椒基質中Difenoconazole（苯醚甲環唑）的篩查結果。

結論
基于Orbitrap質譜技術的臺式質譜系統Q Exactive Focus 具高分辨率、高質量精度、高靈敏度和寬動態范圍等特點，并能實現高分辨率和高靈敏度的統一，同時具有匹配UHPLC的掃描速度，是兼具定性和定量功能的質譜分析平臺，可以準確而可靠地應用于食品安全相關的大規�？焖俸Y查確證以及高靈敏度高通量的多殘留分析。