一、 序言

    眾所周知，亞硝胺是一類高致癌的化合物，在我們的食品、消費品以及飲用水中廣泛存在。特別是近年來，人們在飲用水、污水處理消毒后的水體及直接受工業(yè)源污染的水體中均發(fā)現了亞硝胺類的存在。由于亞硝胺類消毒副產品在水中含量低（通常＜1 ng/L），且大多數化合物具有水溶性，導致對于它們的分析比較困難，無論是對其分析檢測方法、形成機制還是控制方法等方面的研究也都還存在很多盲點，加上其種類復雜多樣及現有科學技術的限制，亞硝胺類的檢測具有很大的挑戰(zhàn)性。

    目前，國內對于飲用水中亞硝胺類的分析方法還沒有統(tǒng)一的標準，因此，本方法參考美國EPA Method521的樣品前處理方法，利用FMS公司的Econotrace同步固相萃取系統(tǒng)對飲用水中亞硝胺進行富集萃取，并利用亞硝胺專屬檢測器進行檢測，最終獲得的回收率良好，適合飲用水中亞硝胺的檢測。本方法中FMS公司的EconoTrace同步固相萃取系統(tǒng)與SuperVap氮吹濃縮系統(tǒng)聯機使用，實現了固相萃取-濃縮全過程自動化，簡化了固相萃取步驟，省去了諸多人工操作，使效率大幅提高，減少了人為操作誤差。

二、 實驗試劑和耗材

1. 活性炭固相萃取柱，2g                              

2. 二氯甲烷試劑（農殘級）

3. 甲醇試劑（農殘級）  

4. 去離子水試劑（色譜級）

5. 含硫代硫酸鈉萃取柱，2g    

6. 實驗室亞硝胺溶液樣品（US-113N）

7. d6亞硝基二甲胺混合液樣品（IST-760）

8. d14二丙基亞硝胺混合液樣品（IST-770）

三、實驗儀器

       FMS EconoTrace同步固相萃取系統(tǒng)

       FMS SuperVap氮吹濃縮系統(tǒng)

       FMS 一步法樣品濃縮管

       亞硝胺檢測器

四、EconoTrace同步固相萃取系統(tǒng)的設定程序

1. 使用5ml二氯甲烷進行對固相萃取柱進行活化

2. 完成后采用氮氣吹掃干燥整個系統(tǒng)

3. 繼續(xù)使用20ml甲醇對固相萃取柱進行活化

4. 完成第三步后，再通入10ml的去離子水活化固相萃取柱

5. 使用真空泵將樣品注入固相萃取柱（為保證萃取效果，建議流速恒定保持在10ml/min）

6. 繼續(xù)使用真空泵對固相萃取柱干燥10分鐘

7. 采用二氯甲烷洗脫固相萃取柱，循環(huán)3次，每次使用10ml二氯甲烷（為保證最佳效果，每次洗脫循環(huán)需要間隔1min。）

8 使用氮氣吹掃整個管路系統(tǒng)，避免殘留。

五、Super Vap 氮吹濃縮系統(tǒng)的程序設定

1.預熱溫度： 35℃

2.預熱時間：15min

3.加熱模塊溫度：35℃

4.氮吹壓力：10psi

六、實驗檢測結果

七、結論與分析

    對兩組實驗數據進行對比表明，FMS的Econotrac同步固相萃取系統(tǒng)可完全勝任飲用水中的亞硝胺富集萃取工作。通過同步固相萃取與氮吹濃縮系統(tǒng)的聯用，實現了萃取與濃縮的無縫銜接，且最終獲得的待測樣品直接濃縮至氣相色譜進樣瓶，無需人工轉移，避免樣品損失。同時EconoTrace擁有可快速擴展萃取、凈化以及濃縮等多個功能模塊，可滿足用戶不同檢測要求。