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ELSD-中壓制備聯(lián)用分離烷醇案例(30烷醇的分離)

瀏覽次數(shù):3353 發(fā)布日期:2014-8-20  來源:利穗科技

綜述:三十烷醇適具有促進(jìn)生根、發(fā)芽、開花、莖葉生長(zhǎng)和早熟作用,具有提高葉綠素含量、增強(qiáng)光合作用等多種生理功能。外觀為白色鱗片狀結(jié)晶體,熔點(diǎn)范圍85.5-86.5℃,不溶于水,難溶于冷甲醇、乙醇、丙酮,易溶于乙醚、氯仿、四氯化碳,無紫外吸收。在全自動(dòng)制備純化過程中,對(duì)于無紫外吸收類物質(zhì)(如烷醇類)采用了蒸發(fā)散射檢測(cè)器-液相制備系統(tǒng)聯(lián)用技術(shù)(ELSD-LC),獲得了很好地在線過程檢測(cè)(PAT)的效果。

 

 30烷醇粗品點(diǎn)板分析:

  分析方法:TLC薄層層析

  點(diǎn) 板 液:石油醚:乙酸乙酯=5:1    硫酸顯色

  樣品溶劑:氯仿加熱(40攝氏度)、

板上明顯可以可以看到3個(gè)點(diǎn),第三個(gè)點(diǎn)拖尾。

 

實(shí)驗(yàn)過程:

        a.稱取1g粗品放入旋蒸瓶,加入氯仿攪勻至渾濁狀

        b.水浴加熱至粗品全部溶解

        c.稱取5克硅膠填料倒入旋蒸瓶,充分搖勻

        d.將旋瓶?jī)?nèi)氯仿旋蒸干,得到干燥的填料

        e.取1/3裝入預(yù)裝柱,裝到已經(jīng)準(zhǔn)備好的液相儀器上準(zhǔn)備分離

        制備儀器:APPS 100D

        柱    子:25克硅膠預(yù)裝柱

        檢 測(cè) 器:蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)

        洗脫流速:10ml/min

        流 動(dòng) 相:石油醚、乙酸乙酯

        梯度洗脫:時(shí)間min            A相                B相

                              0                     100                   0

                              1                     100                  0

                              1                      95                    5

                              41                    75                   25

    制備ELSD圖譜如下:

一共檢測(cè)分離出了4個(gè)峰,而點(diǎn)板上只有3個(gè)峰。下面我們對(duì)這4個(gè)峰再次點(diǎn)板對(duì)照確認(rèn):

 

經(jīng)過點(diǎn)板,得到板的圖譜如下:

一個(gè)板上3個(gè)點(diǎn)分別顯示在板上,1,2號(hào)峰都是在前沿上,3號(hào)峰對(duì)應(yīng)粗品第二個(gè)點(diǎn),4號(hào)峰對(duì)應(yīng)粗品第3個(gè)點(diǎn)。這樣就很明了了。達(dá)到了實(shí)驗(yàn)的目的!

 

結(jié)論:

經(jīng)過上述實(shí)驗(yàn),可以看出烷醇在沒紫外吸收的情況下,能通過液相使用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)儀器檢測(cè)。

 

發(fā)布者:利穗科技(蘇州)有限公司
聯(lián)系電話:0512-69369998
E-mail:marketing@lisui.net

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