目的
通過開發(fā)使用沃特世MV-10 ASFE™系統(tǒng)萃取香草豆，然后采用超臨界流體色譜對香草豆進行定量分析這一生產工藝，實現(xiàn)對香草豆質量的快速評估。

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背景
香草是世界上常見的香料，廣泛應用于食品和化妝品行業(yè)，而且香草也是第二昂貴的香料。市售香草萃取物的生產方 法是將香草豆在水/乙醇混合物中浸提48小時。可以想像，香草豆的質量對香料和香草萃取物的含量具有直接的影響。但是，并沒有制訂相關的規(guī)定可以對香草豆進行質量控制。因此，對于生產者而言，在生產之前，擁有一套快速而可靠的評估香草豆質量的方法是很重要的。

超臨界流體萃取(SFE)已經(jīng)用于從咖啡豆提取咖啡因的商業(yè)化生產。使用二氧化碳作為主要的萃取溶劑，氣體樣的高擴散性和液體樣的溶解能力使液態(tài)二氧化碳能夠滲透到香草豆內部的孔隙，從而使目標化合物溶出，將溶出的化合物轉移至香草豆的孔隙外。在技術簡報中，我們提出了一種使用超臨界二氧化碳的萃取工藝——超臨界流體萃取，以便對香草豆的質量進行快速評估。

MV-10 ASFE系統(tǒng)縮短常規(guī)質量控制所需要的時間，提高了生產率。

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解決方案
香草萃取物含有許多化合物，如圖1所示。在這些化合物中，香草醛是影響香草特有風味和氣味的主要成分。因此，將香草醛選為評估香草豆質量的指標。為確保香草醛色譜峰不受干擾峰的影響，從而實現(xiàn)準確的定量分析，色譜方法得到了優(yōu)化。所有萃取實驗均在MV-10 ASFE系統(tǒng)上進行。在多個萃取器中加入樣品，置于MV-10 ASFE系統(tǒng)的多萃取器內。隨后，該萃取操作采用ChromScope™軟件自動運行。圖2顯示了使用不同共溶劑萃取的香草萃取物的SFC/UV色譜圖。隨著共溶劑極性的降低，香草醛的收率也隨之降低。這可能是由香草醛的極性造成的。由于香草醛是一種極性較大的化合物，更易溶于極性溶劑中(例如甲醇)。因此，雖然乙醇也是一種優(yōu)選的溶劑，但是卻將甲醇選為隨后萃取操作的共溶劑。

經(jīng)優(yōu)化的萃取操作包括在300 bar和40℃下，以5%甲醇作為共溶劑進行一次3分鐘動態(tài)萃取、一個10分鐘靜態(tài)浸漬
步驟、以及隨后的30分鐘動態(tài)萃取步驟。然后，得到的萃取物用甲醇稀釋，進行超臨界流體色譜(SFC)分析。圖3是兩種來源于不同品種的香草豆的SFC/UV色譜圖。定量分析結果表明，這兩批香草豆的香草醛含量差異較大。第1批香草醛的含量比第2批高65%。第1批每個樣品的總處理時間(包括采用超臨界流體萃取和超臨界流體色譜分析的時間)比第2批少1個小時。

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總結
來源于不同品種的兩批香草豆均使用了超臨界流體萃取技術進行萃取。與傳統(tǒng)的萃取方法相比，超臨界流體萃取提供了一種更干凈、更高效的替代方法。由該方法得到的萃取物使用SFC/UV進行分析。以香草醛作為指標，定量分析結果表明，第1批的含量比第2批高65%。每個樣品的總處理時間(包括萃取和色譜分析的時間)相對減少了1個小時。MV-10 ASFE系統(tǒng)將原料的消耗降至最低，同時也將溶劑的消耗降至最少。MV-10 ASFE系統(tǒng)的多萃取器萃取能力與ChromScope軟件一起使用，通過將多批樣品自動運行(無需用戶干預)，從而提高了實驗室的生產率。