王雷，呂海鵬  ，韓冰，柴 雪，許波，張亞慶

( 第四 醫大學口腔醫院， 西西安 710032)

［摘 要］ 目的: 探討不同種類激光預處理對全瓷和牙齒組織面粘結強度的影響。方法: 制備標準牙

本質片、瓷片樣本各 75 片，使用半導體激光( 波長分別為 810 nm 和 980 nm) 、水激光、酸蝕劑( 96 g /L 氫氟酸酸蝕瓷面，350 g /L 磷酸酸蝕牙本質面) 4 種方式分別預處理全瓷和牙本質表面，并以未處理組作為空白對照( 每組 15 對樣本) ，每組各取 2 片用掃描電鏡觀察不同方法處理后瓷及牙本質表面的形態特征。將剩余的 65 個牙本質分別與 65 個瓷片粘結，水浴 24 h 后冷熱循環 500 次，萬能實驗機檢測各組( 每組 13 個樣本) 抗剪切強度;體視顯微鏡觀察粘結破壞模式。結果: 掃描電鏡下觀察顯示氫氟酸及 810 nm 半導體激光預處理后全瓷表面形態改變明顯; 水激光及波長為 810 nm 半導體激光預處理后的牙本質表面形態改變明顯。剪切強度測試結果顯示，水激光處理牙本質表面后瓷與牙齒的抗剪切強度最高，與其他各組相比差異均有統計學意義( P ＜ 0． 05) ; 而另 3 個實驗組的抗剪切強度均與對照組無顯著性差異 ( P ＞ 0． 05 ) 。各組粘結斷裂模式無顯著性差異 ( P ＞ 0． 05) 。結論: 使用水激光進行預處理能夠明顯提高全瓷與牙齒的粘結強度。

［關鍵詞］激光; 酸蝕; 粘結強度; 瓷; 牙本質

［中圖分類號］ R783． 1 ［文獻標識碼］ A ［文章編號］1005 － 2593( 2013) 03 － 0195 － 05

［牙體牙髓牙周病學雜志，2013，23( 3) : 195］

Effects of difference laser treatments on the bonding strength between all－ceramic and dentin: An in vitro study

WANG lei，LV Hai－peng，HAN Bing，CHAI Xue，XU Bo，ZHANG Ya－qing

( School of Stomatology，The Fourth Military Medical University，Xi'an 710032，China)

［Abstract］ AIM: To study the effects of differents laser treatments on the bonding strength between all－ce-ramic and dentin in vitro． METHODS: 75 standared slices of dentin and 75 of ceramic were prepared and divided into5 groups with 15 of each in every group． The bonding surfaces of porcelain and dentin were treated by diode laser( at 810 and 980 nm) ，water laser，and acid etching ( 96 g /L hydrofluoric acid for the ceramic and 350 g /L phosphoricacid for dentin)  respectively． Control group received no treatment． The morphology of procelain and dentin ( 2 sample of each group)  were observed by scanning electron microscopy ( SEM)  after treatments． The rest 65 dentin chips were then bonded with the 65 ceramic slices，immersed in water for 24 hours and thermo－cycled for 500 times． The shear strengths of the models( n = 13 in each group) were determined by Universal testing machine． Debonded surface was observed，by stereomicroscope． 

RESULTS: SEM observation showed that hydrofluoric acid and 810 nm diode laser treatment significantly changed surface morphology of the ceramics． Water laser and 810nm diode laser treatment signif-icantly changed surface morphology of the dentin slices． Water laser treatment significantly increased the bonding strength between ceramics and dentin ( P ＜ 0． 05) ． While no significant difference was observed between the other three experiment groups and the control group ( P ＞ 0． 05) ． The debund patters of the models of the 5 groups were not signifi-cantly different( P ＞ 0． 05) ． CONCLUSION: The bonding strength between the ceramic and dentin can be improved by water laser treatment．

［Key words］ laser; acid etching; bonding strength; ceramic; dentin

［Chinese Journal of Conservative Dentistry，2013，23( 3) : 195］

• 材料和方法

1． 1  主要材料和儀器

Cerec Vita Mark Ⅱ 瓷塊 ( Vita Zahnfabrik，德國) ; 氫氟酸酸蝕劑 Porcelain Etchant ( Bisco，美國) ; 350 g /L 磷酸酸蝕劑 ( 格魯瑪，美國) ; 人工唾液( 第四軍醫大學口腔醫院藥劑科) ; 帕娜碧亞粘結劑( 可樂麗醫療器材株式會社，日本) ; Er，Cr:YSGG Waterlaser( Biolase，美國) ; Diode Laser( Cheess，武漢博激世紀科技有限公司) ; AGS 500 萬能材料試驗機( Shimadzu，日本) ; ZLR 自動冷熱浴循環儀( 森日達試驗設備有限公司，天津) ; 電熱恒溫水槽( 上海精宏實驗設備有限公司) ; 超聲波清洗機( 寧波悅醫行齒科設備有限公司) ; 光固化燈( 登士柏，美國) ; S － 4800 掃描電鏡 ( JEOZ，日本) ;SMZ1500 體視顯微鏡( Nikon，日本) 。

1． 2 牙本質片、瓷片樣本的制備

收集因牙周病或阻生拔除的牙體完整、無齲、無缺損的第三磨牙 38 個，去除表面軟垢、牙石和色素后，流水下用低速切割機垂直于牙體長軸將牙冠切成 1． 5 mm 厚的牙片，每個牙選取中部牙本質 2片，選用其中 75 片。將 Vita MarkⅡ瓷塊切割成片狀后，打磨成 6 mm × 6 mm × 2 mm 的瓷片，體視顯微鏡下( × 10) 選取瓷片內部無缺陷者 75 個。用800 目水磨砂紙打磨所有牙本質片和瓷片表面，蒸餾水超聲清洗 5 min，吹干后立即用于以下實驗。

1． 3 不同蝕刻處理表面形態的觀察

1． 3． 1 分 和 刻 理

將樣本隨機分為 5 組: 空白對照組、酸蝕劑組、水激光組、810 nm 波長半導體激光組、980 nm

波長半導體激光組，每組牙本質片、瓷片各 15 片。

空白對照組: 牙本質面和瓷面不作任何處理。酸蝕劑組: 牙本質面用 350 g /L 格魯瑪酸蝕劑酸蝕20 s，大量水徹底沖洗 20 s，切勿過分吹干以保持表面的潤濕性; 瓷面用 96 g /L 氫氟酸酸蝕劑酸蝕30 s，大量水徹底沖洗 30 s 后吹干。水激光組: 將水激光光纖( 直徑 0． 6 mm) 頭垂直對準樣本表面，并保持兩者距離約 1 mm; 然后以輸出功率2． 25 W、波長 2 780 nm、頻率 20 Hz、水 30% ，汽 35% 的水汽比例條件分別對牙本質片和瓷片進行網狀掃描式照射 15 s。810 nm 波長半導體激光組: 將激光光纖 ( 直徑 0． 4 mm) 頭垂直對準樣本表面，并保持兩者距離約 1 mm; 然后以頻率 10 Hz、輸出功率1． 2 W，波長 810 nm 條件分別對牙本質片和瓷片進行網狀掃描式照射 50 s。980 nm 波長半導體激光組: 除波長為980 nm 外，參數和方法均與 810nm 半導體激光組相同。

1． 3． 2  描   察

從上述樣本中每組隨機抽取牙本質片、瓷片各

2 片，干燥后表面噴金; S － 4800 掃描電鏡分別觀察各組瓷片、牙本質片表面形態。

1． 4 不同蝕刻對粘結強度影響的觀察

1． 4． 1 粘  件制

各組剩余牙本質片、瓷片各 65 片( 每組各 13片) ，牙本質片以粘結面朝上分別包埋于自凝樹脂中制成高 20 mm，直徑 16 mm 的試件( 包埋時注意保持粘結面的清潔) ，分別按 1． 3． 1 相應組同樣的方法對牙本質表面進行蝕刻處理; 各組瓷片均用96 g /L 氫氟酸處理。然后取預先打有圓孔( 直徑6 mm) 的雙面膠帶( 厚 50 μm) 分別粘貼于每個牙本質試件表面( 以限定粘結面積) ，并在粘結面涂布帕娜碧亞粘結劑( A、B 液等量混合) ，30 s 后吹干; 再用粘固劑( A，B 膏等量混合均勻 20 s 后) 將瓷片粘固于牙本質粘結面上; 用探針去除多余的粘固劑后，分別從上方、左右兩側各光照 20 s; 放置24 h后，將所有試件置人工唾液中 37 ℃ 水浴 24 h; 再置自動冷熱循環儀中循環 500 次( 分別在 5 ℃ 和 55 ℃ 冷熱水中各停留 30 s，間歇 15 s) 。

1． 4． 2 粘  度

將粘結試件置萬能實驗機上 ( 圖 1) ，在室溫 ( 20 ± 2) ℃ 、剪切頭下降速度為 1 mm /min 的條件下進行測試，以試件破壞時最大載荷值除以粘結面積計算剪切粘結強度。同時在體視顯微鏡下觀察粘結破壞模式。

1． 5 統計學分析

采用 SPSS 13． 0 統計軟件進行統計分析。對

計數資料( x珋± s) 進行單因素方差分析 ( one － way ANOVA) ，兩兩比較用秩轉換的非參數檢驗 ( Kruskal－wallis test) ; 計量資料用秩和檢驗，檢驗水準 α = 0． 05。

圖 1        剪切測試示意圖

• 結果

2． 1  掃描電鏡結

2． 1． 1  瓷表面形

空白對照組瓷表面結構較清晰，分布著各種不規則的晶體狀結構( 圖 2a) 。96 g /L 氫氟酸酸蝕后的瓷表面凹凸不平，有許多大小不一的微孔形成，有的融合成較大的蝕坑( 圖 2b) 。810 nm 波長半導體激光處理后的瓷表面結構較松散，有微孔及不規則的凹坑形成( 圖 2c) 。980 nm 波長半導體激光和水激光處理后的瓷表面細膩光滑，可見片狀或條狀晶體; 未見微孔形成，無機械固位的粗糙結構( 2d、e) 。

2． 1． 2 牙本質 表面形空白對照組牙本質表面未見牙本質小管口開放，管周牙本質較管間牙本質顏色深 ( 圖3a ) 。

350 g /L 磷酸組可見牙本質小管口完全開放，但管徑未增大; 管周牙本質與管間牙本質界限不明顯， ( 圖 3b) 。810 nm 波長半導體激光組牙本質小管清晰可見，管口大部分開放且周圍有白暈圍繞，管徑略粗大( 圖 3c) 。980 nm 波長半導體激光組牙本質小管口均成半開放狀態( 圖 3d) 。水激光組牙本質表面呈魚鱗狀、片狀外觀，牙本質小管呈開放狀態，管周牙本質突出于表面( 圖 3e) 。

2． 2 不同牙本質面蝕刻方式對粘結強度的影響

牙本質面經不同蝕刻方式處理后，抗剪切粘結強度均較空白對照組有所提高，其中水激光組提高最明顯，分別與對照組和其他各實驗組相比，差異均有統計學意義( P ＜ 0． 05) ; 而另 3 種處理方式組的粘結強度基本相近，各組間差異無統計學意義 ( P ＞ 0． 05) ，而且分別與空白對照組相比也無統計學差異( P ＞ 0． 05) ( 圖 4) 。

粘結斷裂模式結果如表 1 所示，經秩和檢驗 5

組間差異均無統計學意義( P ＞ 0． 05) 。

a． 空白對照組 b． 350 g /L 磷酸組 c． 810 nm 半導體激光組 d． 980 nm 半導體激光組 e． 水激光組

 4  不同牙本質表面預處理組抗剪切粘結強度比較

1  不同牙本質表面預處理組粘結試件斷裂模式的比較

A: 瓷內聚破壞; B: 界面破壞; C: 粘結劑內聚破壞: D: 混合破壞

3 討論

全瓷嵌體作為牙科修復方法已逾 100 年的歷史。瓷與牙體組織的粘結是保證全瓷嵌體修復成功的重要環節之一。而要想獲得良好的粘結效果，就需要對瓷和牙體組織表面進行預處理。常見的瓷表面預處理方法有噴砂、硅烷偶聯劑、酸蝕、機械打磨等。一直以來，氫氟酸被臨床公認為是瓷表面處理的最常用和最有效的方法，但是其對生物組織存在潛在的危險; 酸蝕技術是目前牙體組織表面的主要預處理方法，但由于牙本質結構的特殊性，磷酸對牙髓的刺激至今仍難以克服。

隨著激光技術在口腔醫學中的應用越來越廣泛，使其在蝕刻方面逐漸成為研究的熱點。有研究表明: 激光處理過的牙體組織面可以產生類似磷酸酸蝕后的形態改變，無污染層、對牙髓刺激性小孩可以增加牙體組織的抗酸性，從而減少繼發齲的形成。目前，已有報道激光可代替磷酸作為釉質表面粘結前的預處理 效果較為理想。而激光對牙本質表面的酸蝕一直存在爭議。Asli-han^［6］在比較不同蝕刻對瓷與牙齒表面粘結強度影響時發現水激光組與磷酸組的粘結強度相近;Lee^［7］在比較不同蝕刻對樹脂與牙本質表面粘結強度影響時卻發現水激光組的粘結強度最低，這可能與水激光的參數和牙體不同組織粘結面有關。此外，李若蘭等^［8］報道: Nd: YAG 激光在一定能量參數下可替代氫氟酸對瓷表面處理。而水激光和半導體激光對全瓷表面的預處理效果如何，國內外尚未見文獻報道。本研究通過比較不同激光蝕刻對全瓷與牙面粘結強度的影響，驗證激光蝕刻效果，為其臨床應用提供參考。

電鏡觀察發現氫氟酸處理過的瓷表面形成大小不一的微孔，是由于氫氟酸能與硅酸鹽基陶瓷發生化學反應生成氟硅酸鹽，氟硅酸鹽會被流水沖走形成蜂窩狀的機械固位 。810 nm 波長半導體激光能破壞瓷表面原有的致密結構，而形成微孔和凹坑，這可能是由于激光短在時間內產生的高熱能量破壞了瓷內部的晶體顆粒所致; 而波長 980 nm 半導體激光和水激光則不能對瓷表面起到粗化作用，其原因除與激光的照射劑量有關外，可能還與長石質瓷內不含水或羥磷灰石，水激光不能利用水作媒介產生汽化和微爆破有關。水激光作用的原理是利用鉺、鉻、釔 － 鈧 － 鎵 － 石榴石晶體為介質釋放出波長為 2 780 nm 的激光光源，該波長與水或羥磷灰石中的羥基吸收峰值接近。照射時可將能量傳遞到同軸的空氣—水混合物中，使水霧和組織中的羥基呈激活狀態，從而可利用水分子作媒介起切割作用。電鏡下水激光處理后的牙本質表面較粗糙，呈魚鱗狀外觀; 另外本研究還發現水激光組牙本質小管管周牙本質較管間牙本質突出，可能是因為管周牙本質的礦化程度比管間牙本質礦化程度高，含水量和有機物相對較低^［8］，導致激光照射時管間牙本質被水吸收的較多，使其發生凹陷。

抗剪切粘結強度結果顯示: 牙本質表面經水激光處理后的抗剪切粘結強度明顯高于半導體激光組或磷酸組( P ＜ 0． 05) ，說明水激光有助于提高瓷嵌體與牙面間的粘結強度。這與張延梅等 結果一致。其原因可能是水激光處理后的粗糙牙本質表面形態有助于樹脂粘結劑的滲入，從而使粘結效果大大增加; 同時水激光還可以使牙本質中的鈣磷比例增加從而促使帕娜碧亞與牙本質羥磷灰石中的鈣離子形成牢固的化學結合。

從臨床角度看，用 350 g /L 磷酸處理牙本質時，從酸蝕、沖洗到吹干大約需要 50 s，而水激光總共只需 20 s; 半導體激光照射需 50 s。說明用水激光進行蝕刻處理可縮短操作時間從而能防止唾液污染，提高粘結強度。

·202· 牙體牙髓牙周病學雜志( Chin J Conserv Dent) 2013，23( 3)

究 認 為，用 粘 結 劑 將 樁 粘 固 于 根 管后，可使牙本質 － 粘結劑 － 樁形成一個整體，從而能增加修復后牙齒的抗折強度 。特別是用樹脂類粘結劑粘固根管樁，與磷酸鋅或玻璃離子粘結劑粘結相比更能加強牙齒的抗折強度 。

參考文獻:

［1］ 王冉，高勃，高陽，等． 新型鈦鈮鋯錫合金生物安全性評價

［J］．臨床口腔醫學雜志 ，2007，23( 6) : 328  － 330．

［2］ 程義成，高勃，張春寶，等． 鑄造鈦鈮鋯錫合金離子耐腐蝕性的體外實驗研究［J］． 牙體牙髓牙周病學雜志 ，2010，20( 2) :

［3］ 劉金誠，高勃，郝玉琳，等． 牙用低彈性模量鈦鈮鋯錫合金的機械性能研究［J］． 實用口腔醫學雜志 ，2006，22( 1) : 57 － 59．

［4］ 汪娜，孔亮，張春寶，等． 參數化可自適應改變的樁核冠三維有限元模型的建立［J］． 實用口腔醫學雜志 ，2010，26 ( 3 ) :

［5］ Ferrafi M，Grandini S，Simonetti M，et al． Influence of a micro-brush on bonding fiber post into root canals under clinical condi-tions ［J］． Oral Surg Oral Med Oral Pathol Oral Radiol Endod，2002，94( 5) : 627 － 631．

［6］ Mendoza DB，Eakle WS，Kahl EA，et al． Root reinforcement with a resin－bonded preformed post［J］． J Prosthet Dent，1997， 78( 2) : 10 － 15．

［7］ 侯本祥，洪法廉． 玻璃離子粘固劑研究進展［J］． 國外醫學口腔醫學分冊，1992，19( 5) : 281．

［8］ Yanagida H，Matsumura H，Taira Y，et al． Adhesive bonding of composite material to cast titanium with varying surface prepara-tions［J］． J Oral Rehabil，2002，29( 2) : 121 － 126．

［9］ 劉曉，駱小平． 2 種金屬表面處理劑對鑄造純鈦試件與樹脂黏固劑粘接強度的影響［J］． 華西口腔醫學雜志 ，2010，28

［10］ Hegarty DJ，Macfarlane IV． In vivo bracket retention comparison of a resin － modified glass ionomer cement and a resin － based bracket adhesive system after a year ［J］． Am J 0rthod Dentofa-cial Orthop，2002，121( 5) : 496 － 501．

［11］ Strutz JM，White SN，Yu Z，et al． Luting cement metal surface physic－ chemical interactions on film thickness［J］． J Prosthet Dent，1994，72( 2) : 128 － 132．

［12］ Diaz－Arnold AM，Vargas MA，Haselton DR． Current status of luting agents for fixed prosthodontics［J］． J Prosthet Dent，1999， 81( 2) : 135 － 141．

［13］ Colley IT，Southam JC． Retention of post crown［J］． Br Dent J，1968，124( 4) : 63．

［14］ Saupe WA，Gluskin AH，Radke RA Jr．  A comparative study of fracture resistance between orphologic dowel and cores and a res-in－ reinforced dowel system in the intraradicular restoration of structurally compromised roots［J］．  Quintessence Int，1996，27

( 9) : 483 － 491．

［15］ Mezzomo E，Massa F，Libera SD． Fracture resistance of teeth re-stored with two different post and core designs cemented with two different cements: an in vitro study ［J］． Quintessence Int，2003， 34( 8) : 301 － 306．

［16］ Al－Hazaimeh N，Gutteridge DL． An in vitro study into the effect of the ferrule preparation on the fracture resistance of crowned teeth incorporating prefabricated post and composite core restora-tions ［J］． Int Endod J，2001，34( 2) : 40 － 46．

［17］ Naumann M，Sterzenbach G，Rosentritt M，et al． Is adhesive cementation of endodontic posts necessary［J］． J Endod，2008， 34( 10) : 1006 － 1010．