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液相色譜法檢測六味地黃膠囊中熊果酸的含量

瀏覽次數:4563 發布日期:2016-6-29  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

 六味地黃膠囊是由熟地黃、山茱萸、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉6味中藥材組成的復方制劑,具有滋陰補腎之功效,用于治療腎陰虧損、頭暈耳鳴、腰膝酸軟、骨蒸潮熱、盜汗遺精等癥。對其主藥山茱萸中熊果酸的含量測定,是控制該藥品質量的主要手段之一,《中國藥典》采用薄層掃描法測定,操作較為煩瑣、復雜,且耗時費力,準確性和重現性差。筆者采用高效液相色譜法測定其含量,該法具有操作簡單、快速,準確性、重現性好的特點。

  檢測儀器:高效液相色譜儀,包括溶劑輸液泵、!紫外-可見檢測器、手動進樣器,色譜數據工作站。

  色譜條件:柱溫:室溫;流動相:甲醇-水-甲酸(90:10:0.02);流速:1.0mL/min;檢測波長:220nm;進樣量:10µL。

  溶液的配制

  對照品溶液:精密稱取熊果酸對照品10mg,置10mL容量瓶中,加甲醇適量,使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(每1mL甲醇約含熊果酸1mg)。

  供試品溶液:精密稱取本品2g,置索氏提取器內,加熱回流至無色,約5h,提取液回收至干,殘渣加適量甲醇使溶解,并用甲醇轉至10nL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,離心(1200r/min)10min。取上清液作為供試品溶液。

  陰性對照溶液:按處方比例稱取除山茱萸以外的其他藥材,按生產工藝方法制得陰性樣品后,按供試品溶液的制備方法,制得陰性對照溶液。

  在上述儀器工作條件下進行樣品溶液測定。

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