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ICP-AES法測定地熱溫泉水樣中的鉀、鈉、鈣、鎂、硅、鋰、硼的研究

瀏覽次數:714 發布日期:2025-1-8  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
引言
地熱溫泉水是一種較特殊的水樣,有很強的地域性,受地質環境的影響很大,因此,不同地區的水樣所含元素的種類及其含量都不一樣。地熱溫泉水大致可分為兩種情況:一種是含低鹽分的水樣,另一種是含高鹽分的水樣。如果是含低鹽分的水樣,則無需對水樣進行處理或分離富集被測組分,而只需建立一定的方法即可直接用ICP-AES法來進行測定,如果是高鹽組分的水樣,則必須對水樣進行預處理,某些被測組分還要分離富集。因為某些被測組分含量低,基體干擾較嚴重,高鹽組分會堵塞霧化器和中心進樣管,使ICP熄火,無法進行測定。為降低鹽含量,通常采用稀釋的辦法,然而,稀釋將導致被測組分測定準確度降低。為此,本法采用計算機背景扣除、干擾校正及稀釋一定倍數相結合的實驗校正方法來克服基體效應,提高測定微量元素的準確度,充分發揮ICP光源多元素同時測定的優勢,以便對地熱溫泉水樣中的7種元素同時測定。

2.實驗部分
2.1主要儀器及工作條件主機:電感耦合等離子體發射光譜儀(上海美析儀器有限公司);光源:高頻電感耦合等離子體光源發射功率為1150W,射頻發生器頻率為27.2MHz;進樣系統:惰性材料制成的十字復合位置噴霧玻璃噴霧室,提升速度為1.4mL/min;觀測高度:感應線圈上方15mm;炬管類型:三層同心石英管;霧化器壓力:0.21MPa;冷卻氣流量:14L/min;輔助氣流量:1.0L/min;工作氣體:高純氣;積分時間:2s;工作線圈:三匝,內循環水冷卻方式;分光系統:離子蝕刻全息光柵,刻線為1200條/mm,2400條/mm,出、入射狹縫寬度均為10μm;波長:K766.4nm,Na589.5nm,Ca317.9nm,Mg279.0nm,Si251.6nm,Li670.7nm,B249.7nm。

2.2主要試劑與標準溶液
2.2.1標準溶液
鉀標準溶液的配制:準確稱取光譜純KCl固體0.4767g,用二次蒸餾水稀釋至250mL,KCl固體事先要在400-450℃下灼燒到無爆裂聲。其濃度ρK=1000μg/mL。
鈉標準溶液的配制:準確稱取事先在400-500℃下灼燒至無爆裂聲的光譜純NaCl固體0.6355g。溶于二次蒸餾水后稀釋至250mL,其濃度ρNa=1000μg/mL。
鈣標準溶液的配制:準確稱取光譜純CaCO3固體0.6243g,加入HCl至全溶,再加入HCl3mL,煮沸除去CO2,冷卻,用二次蒸餾水稀釋至250mL,其濃度ρCa=1000mg/mL。
鎂標準溶液的配制:準確稱取0.2500g光譜純MgO固體,用二次蒸餾水濕潤后,滴加1∶1的HCl至全溶,再用二次蒸餾水稀釋至250mL,其濃度ρMg=1000μg/mL。
硅標準溶液的配制:直接取國家標準物質GBW(E)080272硅標準溶液,其濃度為ρSiO2=1000μg/mL。
鋰標準溶液:直接取標準BW3131鋰標準溶液,其濃度ρLi=100μg/mL。
硼標準溶液的配制:準確稱取在40℃下烘2h后的光譜純H3BO3固體1.4298g溶于少量的二次蒸餾水中,微熱溶解,再用二次蒸餾水稀釋至250mL,其濃度ρB=1000μg/mL。

2.2.2混合標準溶液
用以上配制好的七種元素的標準溶液為母液,稀釋至不同的倍數,制備K、Na、Ca、Mg的混合標準系列溶液;制備Li、B的混合標準系列溶液;制備Si標準系列溶液,各種濃度值見表1。


2.3實驗方法
對于低鹽組分的水樣,在選定的最佳工作條件下,取酸化后的水樣,采用自動扣除背景法直接測定。對于高鹽組分的水樣,取酸化后的水樣,稀釋至一定的倍數后,在選定的最佳工作條件下,采用計算機自動扣除背景法測定。
方法來源:[1]謝小風,羅明標,施媛媛.ICP-AES法直接測定地熱溫泉水樣中的鉀、鈉、鈣、鎂、硅、鋰、硼的研究[J].光譜實驗室,2000,(06):701-706.
 
發布者:上海美析儀器有限公司
聯系電話:400-6164686
E-mail:wuhua@macylab.cn

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