《化妝品用原料中月桂酰甘氨酸及其鹽(以酸計)含量測定》標準發布
近日，中山大學、微純生物科技 (廣州)有限公司、安捷倫科技（中國）有限公司、浙江萬盛股份有限公司、廣東省科學院測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)、華南農業大學等單位共同起草制定了《化妝品用原料中月桂酰甘氨酸及其鹽(以酸計)含量測定 高效液相色譜法》團體標準。標準將于2023年12月28日起實施。
流動相：A 相為 0.1% H3PO4 水(V:V)溶液，B 相為乙腈
檢測器：紫外檢測器或二極管陣列檢測器
檢測波長：205 nm
流速：1.0 mL/min
柱溫：35°C
進樣量：10 μL
背景
氨基酸表面活性劑是由氨基酸和天然植物油脂及其衍生物合成的含有氨基酸基團的陰離子表面活性劑。其中由脂肪酰基和氨基酸的縮合而生產出的 N-酰基氨基酸表面活性劑是最為常見的氨基酸表面活性劑，也是現階段研究與使用最多的。其中甘氨酸型是最廣泛使用的一種表面活性劑，主要包括月桂酰甘氨酸(鹽)及椰油酰甘氨酸(鹽)。隨著甘氨酸型表面活性劑的市場需求日益增大，原料真假及質量好壞的鑒別顯得尤為重要。編制使用高效液相色譜法直接測定月桂酰甘氨酸(鹽)含量的團體標準對氨基酸表面活性劑的日化原料生產及洗護產品品質控制及配方開發都具有重要的意義。
檢測方法研究
酰化的氨基酸表面活性劑結構與脂肪酸相近，屬于羧酸類化合物，是一種陰離子表面活性劑。目前，陰離子表面活性劑的檢測方法主要有滴定法、分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法等。滴定法，分光光度法是通用檢測方法，但測定的是表面活性劑總量，對于多種表面活性劑配伍的樣品無法分別定量。用滴定法對某些種類的氨基酸表面活性劑進行分析時，也容易出現結晶析出或者乳化現象對滴定終點判斷產生明顯干擾。氣相色譜法則存在前處理步驟繁瑣，操作不便的缺點。高效液相色譜法具有直觀，快速的優點，大多數情況下采用示差折光指數檢測器(RID)、蒸發光散射檢測器(ELSD)這兩種通用型檢測器，前者不可使用梯度洗脫，后者必須使用揮發性緩沖鹽，具有一定的局限性。兩者與紫外檢測器(UVD)相比靈敏度、重現性較差，且線性范圍較窄。對于大多數高效液相色譜儀來說紫外檢測器是基本配置。因此，建立適用于紫外檢測器的新方法在實際應用上更有意義。現行的表面活性劑檢測標準方法
- 國家標準《GB/T13173-2021 表面活性劑 洗滌劑試驗方法》：此方法測試的是總活性物及非離子型表面活性劑的含量，而月桂酰甘氨酸(鹽)是陰離子表面活性劑，不適用。
- 國家標準《GB/T5173 表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測定 直接兩相滴定法》：兩相滴定法是在水和三氯甲烷的兩相介質中，基于陰、陽離子表面活性劑以等當量反應，生成物不溶于水而溶于氯化烴，在滴定過程中加入可與陰離子表面活性劑生成不溶于水而溶于有機溶劑的有色化合物，利用有色化合物的生成及相轉移確定其滴定終點，此方法所需的三氯甲烷屬于危險品，購買時需特批，毒性也較大。分析過程繁瑣，滴定終點容易出現誤判，不易實現快速分析。此方法主要適用于磺酸鹽，硫酸鹽類等陰離子表面活性劑，由于測試溶液是酸性，月桂酰基甘氨酸(鹽)在此測試方法下會結晶析出，導致誤差比較大。而且滴定分析依靠指示劑判斷滴定的終點，容易出現誤判現象，不易實現快速自動分析，測試過程也需消耗氯仿溶劑等危險化學品，易造成二次污染.
- 輕工行業標準《QB/T 4970-2016 表面活性劑原材料和按配方制造產品中陰離子表面活性劑含量的測定 電位滴定法》：此方法與國標《GB/T5173 表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測定 直接兩相滴定法》類似，只是用電位來檢測滴定的反應終點。對于配方產品中存在陽離子表面活性劑的情況下，會帶來干擾，導致誤差比較大。此方法測定的是總的陰離子的含量，不能反映月桂酰甘氨酸(鹽)的含量。
- 輕工行業標準《QB/T 5288-2018 口腔清潔護理用品 牙膏用月桂酰肌氨酸鈉》:此方法使用鹽酸滴定的方法測試原料中月桂酰肌氨酸鈉的含量，同樣存在測試的是總的活性物的量的問題，無法準確判斷單一種類表面活性劑的含量。
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廣東省日化商會團體標準《T/GDCDC007-2018 化妝品用月桂酰肌氨酸鈉》: 此方法測定化妝品用月桂酰肌氨酸鈉原料中的未參與反應的月桂酸的含量，標準還包括無機鹽含量及風險物質指標包括微生物、重金屬等的測試方法，并沒有對月桂酰肌氨酸的含量進行直接測試。
色譜圖
色譜柱：MicroPulite® Perfect T3 150 mm×4.6 mm 5 μm流動相：A 相為 0.1% H3PO4 水(V:V)溶液，B 相為乙腈
檢測器：紫外檢測器或二極管陣列檢測器
檢測波長：205 nm
流速：1.0 mL/min
柱溫：35°C
進樣量：10 μL
色譜圖：
微純生物科技MicroPulite® Perfect T3色譜柱有良好的極性保留能力和純水相體系較強的耐受性，應用于化妝品用原料中月桂酰甘氨酸及其鹽(以酸計)含量測定中呈現了優秀的峰形，是極性分析物以及羧酸類物質液相色譜分析的首選。
相關產品
MicroPulite® Perfect T3采用獨特的三鍵鍵合技術以及特殊的鍵合密度，使得此款固定相有很好的極性保留能力，以及純水相的耐受性。另外，三鍵鍵合的技術具有極低的柱流失，使得此款產品具有極佳的穩定性。配合“微純”特有的封端技術，讓峰形更優異。
Perfect T3其他應用案例，參見：應用案例｜MicroPulite® Perfect T3對13種有機羧酸的分析
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