方案依據(jù)QBT 5406-2019口腔清潔護理用品牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的檢測原子吸收分光光度法

原理
采用硝酸消解不含有氧化鋅和二氧化硅的試樣,采用硝酸和氫氟酸(添加氟化鈉原位生成)消解含有氧化鋅和二氧化硅的試樣，將試樣中的酸可溶性鋅化合物全部轉入試液,并稀釋至適合的濃度范圍。導入原子吸收分光光度計,在213.9nm 的波長下測量吸光度,在一定濃度范圍內,其吸光度與元素的含量成正比,與標準系列比較定量。

儀器與試劑和材料
AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀，鋅空心陰極燈，分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機。
分析天平,精度為0.1mg。
離心機,轉速≥6000r/ min 。
磁力攪拌器。
硝酸。氟化鈉。
5%硝酸溶液:取5mL硝酸 ,加入95mL水,搖勻,放冷待用。
鋅標準溶液(1000ug/ mL):購買有證標準物質。
鋅離子標準儲備液(10ug/mL):用移液管移取1.00mL鋅標準溶液至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容到刻度,混勻。該溶液保質期為1個月。
鋅離子標準系列工作溶液:精確量取一定量的鋅離子標準儲備液,用硝酸溶液稀釋配制鋅離子系列工作液,濃度為0.50ug/mL、0.75ug/mL、1.00ug/mL、1. 25ug/mL、 1.50ug/mL 的標準工作溶液。

分析步驟
試樣的處理
警示:消解中使用到濃硝酸,整個消解過程要在通風櫥中進行。
牙膏試樣:稱取試樣1g(精確到0.0001g),在通風櫥內加入5mL 硝酸,加蓋,于沸水浴消解20min ,經常搖動(當牙膏中同時含有氧化鋅和二氧化硅時,需加入1.0g氟化鈉一起消解) ,最后開蓋加熱至棕黃色蒸汽揮發(fā)完全。冷卻至室溫,將溶液轉移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗滌,合并洗液,用水定容到刻度,搖勻。取搖勻后溶液于6000r/min 離心15min。移取2.00mL上清液至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并搖勻備用。
注1:樣品消解也可采用經過同等效果驗證的條件。
注2:加入氟化鈉的操作過程需要使用塑料器皿。
漱口水試樣:稱取試樣1g(精確到0.0001g),在通風櫥內加入5mL硝酸 ,加蓋,于沸水浴消解20min。冷卻至室溫,將溶液轉移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗滌,合并洗液,用水定容到刻度,搖勻。移取2.00mL至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并搖勻備用。空白實驗除不加試樣外,均按上述步驟進行。

儀器條件
按照儀器說明書將儀器工作條件調整到最佳狀態(tài),儀器操作的參考條件見表1。


標準曲線的繪制
待儀器穩(wěn)定后,參照附錄A的儀器工作條件,按濃度由低至高依次測定標準系列工作溶液,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線,線性相關系數(shù)應不小于0.99。

試樣的測定
在相同條件下測定空白溶液和試樣溶液,記錄吸光度,根據(jù)標準曲線查得試樣溶液中鋅元素的濃度。如果試樣溶液中鋅元素的濃度超出標準曲線的線性范圍,則根據(jù)樣品含量適當調整試樣消解液的稀釋倍數(shù),確保試樣溶液中鋅元素的濃度在標準曲線范圍水平后再測定。如果調整稀釋倍數(shù)后,濃度仍無法落在標曲范圍內,可適當將標曲起點下降,起點濃度不低于定量限。

結果計算
試樣中酸可溶性鋅元素的含量按照式計算:
 
式中:X——試樣中酸可溶性鋅的含量,單位為質量百分數(shù)( % );
c———試樣溶液中鋅元素的濃度,單位為微克每毫升( ug/mL);
c。———空白溶液中鋅元素的濃度,單位為微克每毫升( ug/mL);
v———試樣消解液的定容體積,單位為毫升( mL);
d———試樣消解液的稀釋倍數(shù);
m——試樣的質量,單位為克(g)。