多元素火焰光度計在土壤全鉀測定中的應用
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土壤是農業生產的基礎,是人類最基本的生產資料和勞動對象,也是人類世代祖傳的生存條件和生產條件,是我們的生命線。
土壤中的鉀作為植物生長的三大要素之一,了解其含量對于土壤肥力中鉀的供給狀況具有重要的參考意義。由于土壤中各種形態的鉀總是處于相對轉化的平衡狀態中,全鉀量成為了土壤供鉀潛力的指標,同時也是土壤風化度的一種反映;而速效鉀反映了土壤對植物的即時供鉀水平。國務院印發了《關于開展第三次全國土壤普查的通知》也將鉀作為了土壤理化性質的重要指標。
作為土壤中含鉀量包含水溶性鉀、交換性鉀、非交換性鉀和結構性鉀的總和,其快速有效測定方法,也在科研工作者的不斷實驗中有了新的探索與發展。鉀的測定方法已經由早期的化學方法如四硼酸鈉重量法、比濁、容量法等,發展到各種儀器的快速測定,目前最常用的一般是采用火焰光度法。
實驗原理
土壤全鉀的測定是用氫氧化鈉(NaOH)熔解。氫氧化鈉(NaOH)熔融土壤使其增加鹽基成分,促進硅酸鹽的分解,以利于各種元素的溶解。樣品經堿熔后,使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物。用酸溶解后可不經脫硅和去鐵、鋁等手續,稀釋后即可直接用火焰光度法測定。
火焰光度法原理
火焰光度法是用火焰作為激發光源的一種發射光譜法,是一種直讀式的發射光譜儀。測定時用助燃氣(壓縮空氣)將試劑溶液在噴霧室中噴成細霧,并隨著助燃氣進入燃料氣的火焰中,被測物質的原子受火焰熱能激發,產生一定波長的特征輻射。主要用于測定堿金屬和堿土金屬元素(Na、K、Ca、Li、Ba),也是當前測定溶液中微量鉀和鈉的一種最好方法。
試樣制備
取風干的實驗室待測樣品充分混勻后,按四分法縮減至100g,粉碎,籽粒全部通過0.25mm孔徑篩,裝入樣品瓶備用。
步驟分析
1.試樣溶液制備
稱取試樣0.5g,精確至0.001g,置于消煮管中。先滴入少些水濕潤樣品,然后加8mL硫酸,輕輕搖勻并靜置。在管口放一彎頸小漏斗,在消煮爐上先250℃消煮(溫度穩定后計時,時間約30min),待H2S04分解冒出大量白煙后再升高溫度至400℃,當溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷后加10滴H202,搖勻,再加熱至微沸,約5min,取下稍冷后,重復加H2O2 5-10滴。如此重復3~5次,每次添加的H202的量應逐次減少,消煮到溶液呈無色或清亮后(應該為水的顏色),再加熱約5-10min,以除盡剩余的H202。取下,冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗,洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中,用水定容,搖勻。過濾或放置澄清后供鉀的測定。
2.標準曲線繪制
通過鉀標準母液用去離子水稀釋成不少于五種濃度的系列標準液,用火焰光度計進行標定,BWB多元素火焰光度計擁有自動讀數的功能,可以直接讀取濃度和吸光度,通過FP-PC數據分析軟件直接顯示標準曲線。