相信大家都知道準確的表征分析能夠極大地增強對材料的研究效率但是又經常被截面、斷面結構樣品弄得束手無策。往往感覺制出來的樣品是這樣的:
so nice and clean ↓
其實是這樣的
有點拉胯 ↑
但是領導的布置的研究任務很緊急啊。。
因為截面SEM研究對于很多行業都太重要了,例如電子材料、光伏材料、鋰離子電池、陶瓷、金屬材料、高分子材料、半導體、生物材料等;當你需要對材料內部結構進行表征,又不想因為傳統制樣手段破壞結晶構造的層積形狀、結晶狀態、斷面異物形狀的時候,怎么辦!
某生無可戀的電鏡操作人員 —— 米斯特 · 郝凡腦
接下來就帶大家認識兩種高端的 SEM 截面制樣手段
一. 聚焦離子束(FIB)
第一種當然就是大家已經熟知的 FIB(聚焦離子束,Focused Ion beam)啦!它是利用電子透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的離子束轟擊材料表面,實現材料的剝離、沉積、注入、切割。雖然通常我們將 FIB 與透射電鏡 TEM 的制樣以及納米加工聯系在一起,但其實在掃描電鏡 SEM 的截面制樣中,它也有自己獨特的優勢 —— 可以以高度可控的方式對樣品的不同區域進行截面切割。例如,可以以 20 個步進(每個步進 0.1 微米)來對區域制成切片(圖 1 和 2),以穿過感興趣的區域。每個步進都可以成像,并由 EDX 分析。
Figure 1&2 氧化物裂紋,紅色箭頭下方有缺陷
FIB 的缺點主要是暴露區域有限,并且難以處理非導電樣品。FIB 不允許對整個模具進行檢查,但可以對關鍵位置進行成像,這些位置可以彼此非?拷医嵌炔煌ㄒ妶D3)。在查看封裝問題(例如橫跨裝置的焊球 / 凸點附著)時,偏小的檢查區域使得 FIB 的方法受限。
Figure 3 每個溝槽的內部由 FIB 自帶的 SEM 進行成像
當然其實限制 FIB 走向普羅大眾還有一個原因 —— 貴!動輒大幾百萬的價格使得眾多有截面 SEM 制樣需求的用戶望而卻步,往往只能到高校的測試中心進行付費檢測,效率低下不說,較高的測試費也是一筆不小的持續成本。
不知道拼多多上能不能開個團?
這!個!時!候!就不得不提最近最火爆的 SEM 截面制樣工具了!
二. 離子研磨(Ion Milling - CP)
離子研磨設備作為同樣使用離子束處理樣品的手段,利用氬離子光束對材料表面進行濺射的方法,不會對樣品造成機械損害,獲得表面平滑的高質量樣品?梢詫崿F平面研磨和截面刨削這兩種形式,當然這次我們主要是關注它的截面刨削功能啦!
在離子研磨過程中,使用高能離子槍轟擊樣品的頂面。高能離子束與樣品的表層非晶層中松散結合的表面原子相互作用,并將其除去以顯示原子級清潔的表面。在整個過程中會調整一些參數,例如離子能量,離子束入射角,以優化樣品制備時間和表面質量。
相比于 FIB,離子研磨的投入、使用成本更低,樣品處理表面積更大。它幾乎可以適用于各種材料,包括難以拋光的軟材料,如銅、鋁、金、焊料和聚合物等;難以切割的材料,如陶瓷和玻璃等;軟的、硬的和復合材料,損傷、污染和變形可以控制得非常小。
許多沒有了解過離子研磨的客戶,在第一次嘗試后突然發現,原來我的樣品還可以做出這樣子的 SEM 表征圖像!
下面帶大家欣賞一些樣品變裝秀
飛納電鏡特別聯手匈牙利 Technoorg Linda 公司為大家帶來目前性價比最高的離子研磨設備,并且為了符合飛納電鏡多、快、好、省的特性,讓截面 SEM 樣品不再成為困擾!
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