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微波合成化學技術三代進化簡史詳解

瀏覽次數:2444 發布日期:2020-8-10  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
多模微波→駐波單模→環形聚焦單模
    有機合成的反應具有多樣性和復雜性,關鍵不取決于控制目標性反應準確結果,保證分子鏈準確結合是合成技術的關鍵,精確高效的耦合能提高轉化率。CEM第三代微波化學技術其高精度和定量耦合完美的能量諧振效果,是微波動力的重大突破,大大領先駐波形單模微波技術。Discover 2.0其高效安全精確的動力同步冷卻體系,可在數分鐘內驅動極為困難的化學合成,提高轉化率,防止高能量產生的熱破壞性。輔助冷卻阻止后一反應的出現,降低副反應,實現真正的目標綠色化學。
 
一、第一代多模微波為何不適用于藥物合成
    技術上,同一微波裝置不能同時實現多模和單模兩種發射模式,多模微波基于家用微波爐技術,具備功率大,腔體大50-60L的優點,缺點是能量分布模式不均勻和不確定性(圖1),控制精度低±15-25w,所以需要不停進行腔內轉動。多模反應不能保證反應的一致性和重復性。市場上,多模微波普遍只用于破壞分子鍵的消解反應。對小樣量藥物篩選合成,目前使用的是單模微波。難以想象將2mL的小樣品置于60L多模腔體中進行合成,如何保證反應重復性和一致性。市場上,有多模儀器冒充單模的欺騙用戶。
 
二、第二代30mL駐波單模受制于空間限制
    駐波單模技術,采用單通道單向耦合(圖2),駐波微波受制于波長和反射角限制,其諧振腔體積無法改變和擴展,單模截面直徑只為2.5cm,30mL腔體只能放入10-15mL容器,大于20mL易導致耦合位置排斥,影響單模反應的一致性。而且,單模調節精度 ±3-9w,會隨功率提高迅速降低,只能使用小功率磁控管,因高密度小體積會產生瞬間強量熱破壞性耦合,極易造成研究失敗。從而小腔體無法進行擴大反應、加氣反應、機械攪拌、循環回流、連續流動和低溫反應能力,限制了發展的要求。
 
三、第三代300mL環形聚焦單模大體積 高精度和高轉化率
    CEM第三代微波技術,它使單模體積從30mL擴展到300mL,反應物體積尺寸和極性提高10倍,而穩定性不受影響。Auto-Tuning自動調節11通道專利耦合技術,進行環向聚焦輻射,能量耦合精度和均勻性高,形成能勢阱效應,確保大規模反應結果高轉化率,保持重復性和再現性。多通道能量耦合使控制精度提高10-40倍,自動調控精度達0.818w.實現單模技術量和質的雙突破,使單模的平臺擴展到更適合多樣性的合成化學。2009年7月經ACS推薦,獲R&D100技術創新大獎。
 
四、功率調節精度比較——Discover取得合成技術的重大進步
    微波反應均可以直接和瞬時方式更快,更高效地進行體積傳遞能量。這些微波特性為有機化學家提供了更好更高的合成轉化率,并更好地控制了反應條件,從而獲得了精確的結果。由于這些明顯的優勢,微波化學是藥物化學、納米材料合成和學術教學實驗室的行業標準。
 
微波類型 微波功率 體積 波導通道 調節率% 調節精度
多模 1500-2500W 50-60L 單腔 ±1% ±15-25W
駐波單模 300W 30mL 單通道 ±1% ±3W
環形單模 0-900W 300mL 11通道 ±1% ±0-0.818W
 
 
    Discover 2.0成功用于小分子合成、組合化學、藥化、化工、材料、生物等,幫助化學家進行前沿性R&D研究。在世界著名的大學、研究機構如哈佛大學、MIT和醫藥公司中,包括: Pfizer,GlaxoSmithkline,Merck&Co,Bristol-MyersSquib,AstraZeneca,J&J,Pharmacia,Lilly,AHP,Plough等已得到廣泛的應用,多樣化平臺,節約時間,增進產出,降低成本,帶給市場安全有效的新藥。
發布者:培安有限公司
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