HAAKE RS6000 流變儀的校準方法研究

安 琦,熊俊杰,張 宸

（ 中海油能源發展股份有限公司工程技術分公司 天津 300452）

摘要:針對 RS6000 流變儀在壓裂液耐溫耐剪切性能測試中遇到的溫度控制不準確、剪切速率波動及粘度測量有偏差等問題,采用實驗數據分析、測量單元測試原理分析及影響因素分析對 RS6000 流變儀測量過程中出現的上述問題進行了 校準,實驗結果顯示溫度誤差在 0 ~2. 5 ℃ 之間,測量間隙 Gap 值在 1 ~2. 9 mm 之間,受轉子與軸承的磨阻影響的粘度值可采用 “ stationary flow curve( CS／CR - rotation step) ”方法擬合參數 a,b,c 進行校正。校準后 RS6000 流變儀測量的數據穩定性得到明顯改善。
 

關 鍵 詞:RS6000 流變儀;壓裂液;耐溫耐剪切

中圖法分類號:TE927    文獻標識碼:A    文章編號:2096 -0077( 2019) 01 -0086 -04

DOI：10. 19459 ／j. cnki. 61 -1500／te. 2019. 01. 022

Calibration Method of HAAKE RS6000 Rheometer

AN Qi, XIONG Junjie, ZHANG Chen

（ CNOOC EnerTech-Drilling ＆ Production Co. ,Tianjin 300452,China）

Abstract：The problems of temperature control imprecision, shear rate fluctuation and viscosity measurement deviation in the test of tempera-ture and shear resistance are summarized. The above problems occurring in RS6000 rheometer measurement are calibrated by the experimen-

tal data analysis, measurement unit test principle analysis and influencing factor analysis. The experiment results show that the temperature error is between 0 ~ 2. 5 ℃ , the measuring Gap is between 1 ~ 2. 9 mm, and the viscosity values influencingby rotor and bearing friction can be used " stationary flow curve （ CS／CR - rotation step） " method fitting parameters a, b, c. The data stability of RS6000 rheometer is sig-nificantly improved through the calibration, which provides some enlightenment and reference for the calibration of the rheometer.

Key words：RS6000;fracturing fluid;resistance to temperature and shearing
 

0 引 言

加砂壓裂技術是低滲透油氣田 勘探開發的關鍵技術之一,而壓裂液體系的性能關乎整個壓裂施工作業成敗及壓裂效果,壓裂過程中要求壓裂液具有高的攜帶支撐劑的能力, 及在不同的幾何空間、不同的流動狀態下優良的承受破壞的能力[1 - 2]。 因此, 壓裂液耐溫耐剪切性能 成為壓裂液評價中的重要指標[3 - 4] 。 HAAKE RS6000 流變儀是壓裂液測試的有效工具,能夠模擬壓裂液在地層溫度條件下的耐溫耐剪切性能測試。 筆者在采用 RS6000 進行壓裂液的測試當中, 發現經常出 現幾個問題：1） 測試溫度的控制有偏差;2）測試過程中剪切速率波動;3） 測試粘度存在偏差。 張翠林[5] 在 MCR 301流變儀使用過程中總結了油浴溫度要高于測量筒溫度的使用經驗, 實驗總結了流變儀溫度設置的修正值, 但由于流變儀結構的不同, 溫度的修正值仍存在一定差異。 本文對故障事例進行分析研究, 提出了解決方案,有效解決了上述問題。
 

1 RS6000 流變儀介紹及原理分析

RS6000 流變儀是一臺高溫高壓流變儀,用于壓裂液的流變特性研究。 RS6000 流變儀由 主機、油浴、壓力系統和計算機系統組成。 通過計算機或油浴上的溫控器進行溫度控制, 氮氣經減壓閥, 高壓管線直接連到測量筒,氮氣壓力的大小由手動調節減壓閥進行控制。壓裂液在耐溫耐剪切測試過程中要求在恒定剪切速率下進行測試,由表觀粘度計算公式（1） 可知, 流體表觀粘度與剪切應力成正比, 與剪切速率成反比。 在剪切速率出現波動的情況下, 壓裂液粘度曲線與速率曲線呈現鏡像對稱狀態,如圖 1 所示,因此測量結果誤差較大。

式中, η 為流體表觀粘度,Pa· s; τ 為剪切應力,Pa;γ 為剪切速率,s- 1 。
 

2 溫度校準

溫度是影響壓裂液性能的重要因素之一 [6] 。 流變儀測定壓裂液的粘度測試顯示, 隨著溫度升高, 流變儀相對誤差變大, 儀器間相對誤差在 ± 10％ 以內[7]。 在壓裂液耐溫耐剪切性能測試中, 溫度由 油浴單元控制,通過保溫管線對保溫套筒加熱。 油浴在循環過程中不可避免地存在著熱交換, 會有一定的熱量損失, 因此油浴溫度與測試壓裂液溫度存在一定的偏差。 對油浴溫度和測試壓裂液溫度分別進行了 20 ~ 160 ℃ 測試, 測試結果如表 1 所示。

從表 1 中可以看出, 壓裂液性能測試時油浴溫度要稍高于測定溫度,即 t設定 ＝ t測定 + △t ,根據測試結果,△t 在0 ~ 2. 5 ℃ 之間。

從安全的角 度考慮, 為了防止水和鹽酸的沸騰、揮發,當測試溫度超過 85 ℃ 時, 應當對測量筒加上氮氣進行保護,加上 1 MPa 的氮氣可以起到很好的保護作用[5] 。

3 剪切速率校準

3. 1 壓力單元測試原理

RS6000 流變儀測試單元主要由外磁環、內磁環、轉子以及密閉系統杯體等組成, 測試轉子通過磁力耦合驅動壓力系統測量杯內的轉子進行轉動, 如圖 2 所示。 外磁環為轉子旋轉提供驅動力, 密閉系統頂部與底部的寶石軸承為轉子提供支撐與定位。

外磁環與內磁環之間產生的法向力（ 軸向力 F n ） 隨兩者相對距離的變化而變化,圖 3 為 RS6000 流變儀測量的軸向力 F n 隨距離變化的關系,可以分為以下 4 個階段：

1） 測量頭向 下運動, 磁環之間的磁力 作用逐漸增強,當軸向力 F n 增加至足夠克服轉子重力 G 時, 轉子在垂直方向上發生跳躍, 從停靠在下部支撐球頭位置, 跳至上部寶石軸承位置。

2） 測量頭繼續向下運動, 當外磁環與內磁環相對面達到 50％ 重合時,磁力作用最強,軸向力達到最大值。

3） 測量頭進一步下移, 磁環之間磁力作用減弱。 在外磁環與內磁環相對面完全重合之前, 轉子在磁力與重力作用下達到平衡, 處于近似“ 懸浮” 狀態（ 該過程轉子并非真正懸浮,只是上下支撐球頭與寶石軸承之間的壓緊程度相近） ,此時軸向力出現一個平臺區。 在該階段,理論上摩擦阻力最低, 只存在于支撐球頭與寶石軸承最邊緣。

4） 當兩個磁環相對面完成重合時, 轉子停靠在下部的支撐球頭上,磁力作用最弱,軸向力接近于 0。

通過以上分析可知, 測量間隙 Gap 取決于外磁環與內磁環在不同位置時的相互作用力即軸向力 F n 。 可通過調整測量間隙 Gap 值, 使轉子達到平衡狀態, 從而消除摩擦阻力對轉速的影響。

3. 2 測量間隙 Gap 值的確定

3. 2. 1 軟件設置

選擇法向漸變（ Axial Ramp） 測試模塊, 根據法向力F n 的變化,確定合適的測量間隙 Gap 值范圍。 在控制界面選中 Go to standby position at 15 mm。 雙擊法向 - 漸變圖標（ Axial - Ramp） , 間隙起始位置和結束位置分別為20 mm 和 0. 5 mm,剪切速率200 s- 1 ,Duration 處設置 t 為600 s（ 參考值） ,溫度以實際測試溫度為準。

3. 2. 2 試驗與數據處理

將密閉系統安裝至保溫套筒, 對設備完成調零后,將帶有內磁環的轉子放入測量杯中, 加入待測樣品進行法向漸變掃描測試。

測試結束后, 通過 RheoWin Date Manager 軟件打開測試數據,將坐標軸設置為：x 軸為間隙 h, y 軸為法向力F n 和扭矩值 M。 如圖 4 所示,測試結果顯示測量間隙一般在 1 ~ 2. 9 mm 之間選擇,將轉子的參數里面的Distance值修改為該值。

3. 3 校正效果

通過對測試溫控系統、 測試單元及轉子參數的優化,提高了壓裂液在耐溫耐剪切測試中的準確性, 測量結果及數據有了明顯改善,見圖 5 所示。

4 磨阻校準

4. 1 磨阻對測量結果的影響根據標準 DIN 53019 《粘度測定法用旋轉粘度計測量粘度和流量曲線》,對于圓筒旋轉粘度計, 采用典型粘度法求值,在考慮摩擦扭矩的情況下, 剪切速率、剪切應力由下式給出[8]：

式中, γrep 為典型剪切速率, s- 1 ; τrep為典型剪切應力,Pa; δ 為半徑比,粘度計外圓筒內半徑 R a 與內圓筒半徑 R i 的比; Ω 為角速度, rad／s; M 為剪切速率因子; M d為摩擦矩,Nm; A 為剪切應力因子; L 為圓筒長度, m;c L 為末端效應因子。

轉子旋轉時, 寶石軸承會產生額外的、跟轉速成正比的摩擦扭矩, 會使測試結果比實際值偏大, 尤其是在測量低粘壓裂液的時候,錯誤來源不可忽略。

4. 2 磨阻校準參數的計算

在軟件中正確選擇測量轉子、溫度控制單元, 采用“stationary flow curve （ CS／CR - rotation step） ” 方法進行測試。 測試結束后, 通過 RheoWin Date Manager 軟件打開測試數據,將坐標軸設置為：x 軸為轉速 Ω,y 軸為扭矩值 M,得到扭矩隨轉速變化的曲線,如圖 6 所示。

對測試曲線進行回歸擬合, 一般用 y ＝ ax 2 + bx + c來回歸, 得到 擬 合參數 a, b, c, 如 本例 中 測 得的 a ＝0. 004 024,b ＝ 1. 070,c ＝ 165. 2。 一般參數 c 對測試的影響最大,可以通過標準油的測試對擬合參數進行調整。

5 結 論

1） 對 HAAKE RS6000 流變儀的溫度偏差進行了試驗分析,測試結果顯示 t設定 ＝ t測定 + △ t ,△t 在 0 ~ 2. 5 ℃ 之間,采用流變儀進行測量過程中可設置附加溫度。

2） HAAKE RS6000 在壓裂液耐溫耐剪切性能測試中出現剪切速率不穩定或上下波動的現象,可以通過測量間隙Gap 值進行校正,Gap 值一般在1 ~2. 9 mm 之間。

3） 為了得到更好的測量結果, 轉子與軸承的磨阻有

必要考慮,通過采用“stationary flow curve （ CS／CR - rota-tion step） ”方法校準參數 a、b、c 值,從而達到了校準摩阻的目的,減少了摩阻對粘度的影響。
 

參 考 文 獻

[1] 李宗田,李鳳霞,黃志文. 水力壓裂在油氣田勘探開發中的關鍵作用的[ J] . 油氣地質與采收率,2010,17（5） ：76 - 79.

[2] 李文博. 延長氣田壓裂液體系室內評價研究[ J] . 石油化工應用,2014,33（12） ：118 - 120.

[3] 姜阿娜,仲巖磊, 陳凱, 等. 羥丙基瓜膠壓裂液流變行為影響因素研究[ J] . 中國石油大學勝利學院學報, 2011, 25（1） ：15 - 17.

[4] 姜阿娜. 醇基壓裂液在深層低滲油藏壓裂改造中的應用[ J] . 精細石油化工進展,2012,13（7） ：5 - 7.

[5] 張翠林. MCR301 流變儀使用經驗[ J] . 新疆石油 科技,2002,22（1） ：44 - 46.

[6] 夏宏,張海龍,王珂昕, 等. 溫度對無傷害壓裂液性能影響初探[ J] . 石油天然氣學報（ 江漢石油學院學報） ,2006,28（4） ：357 - 358.

[7] 包玲,劉家林,曲波, 等. 流變儀與黏度計測定聚合物黏度的影響因素研究 [ J] . 精細石油 化工, 2012, 13 （ 10） ： 10- 12.

[8] 祁海洋. 高壓旋轉粘度計的研制及合成油壓粘特性研究[ D] . 哈爾濱：哈爾濱工業大學,2011.