技術干貨 | 珀金埃爾默讓土壤有機污染物檢測更輕松
土壤是我們賴以生存的根本，我們95%的食物來源于土壤。然而土壤中的農殘、SVOC、VOC等卻對人類的生存安全造成了嚴重威脅。針對土壤中的有機污染物，國家出臺了眾多環(huán)境相關標準，主要采用頂空或吹掃捕集與氣相、氣質聯用儀搭配的方案來進行檢測。
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測試項目 |
儀器設備 |
標準號 |
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土壤和沉積物中揮發(fā)性有機物(65種) |
P&T – GCMS |
HJ 605-2011 |
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土壤中揮發(fā)性鹵代烴(35種) |
P&T – GCMS |
HJ 735-2015 |
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土壤和沉積物 丙烯醛，丙烯腈，乙腈 |
HS-GC-FID |
HJ 679-2013 |
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土壤中揮發(fā)性有機物(36種) |
HS-GCMS |
HJ 642-2013 |
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土壤中揮發(fā)性鹵代烴(35種) |
HS-GCMS |
HJ 736-2015 |
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土壤中揮發(fā)性有機物(37種) |
HS-GC-FID |
HJ 741-2015 |
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土壤中揮發(fā)性芳香烴(12種) |
HS-GC-FID |
HJ 742-2015 |
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土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測定 |
P&T-GC-FID |
HJ 1020-2019 |
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土壤和沉積物 二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農藥總量的測定 |
HS-GC-ECD |
HJ 1054-2019 |
珀金埃爾默根據國標方法，推出了頂空、吹掃捕集等多種自動化、快速的前處理手段，結合氣相、氣質方法進行土壤中有機污染物的定量檢測；針對突發(fā)事故和應急要求，推出了便攜式氣質與固相微萃取采樣結合的方式，對土壤中揮發(fā)性有機污染物進行了快速的現場分析。
HJ 642 土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定--頂空-氣相色譜-質譜法
PerkinElmer TurboMatrix™ HS40 與Clarus SQ8 GC/MS聯用
使用PerkinElmer TurboMatrix™ HS40頂空自動進樣器聯用Clarus SQ8 GC/MS測定土壤中VOCs。TurboMatrix™ HS-40是一款基于壓力平衡的進樣系統(tǒng)，該系統(tǒng)的樣品采集量是根據已知流速的氣體在一定時間內進入分析柱的體積來計算的。和其它頂空技術相比，壓力平衡的TurboMatrix™ HS具有精密度高、操作簡單及管路惰性化處理等優(yōu)點。
什么是壓力平衡？
壓力平衡技術無需使用氣體進樣器或進樣閥即可將樣品導入色譜柱，利用載氣壓力精確調節(jié)實現樣品的轉移，消除了在其他進樣系統(tǒng)中發(fā)現的許多不穩(wěn)定因素和污染來源。
待機：加熱的進樣針區(qū)域用載氣不斷沖洗，以消除污染。由于色譜柱或傳輸線完全插入進樣針，因而能夠保持大的惰性和小的死體積。
加壓：所有樣品瓶加壓到完全相同的壓力。無論樣品瓶中的平衡壓力如何，均可實現絕佳重現性。
進樣：一個電磁閥中斷載氣流，樣品瓶作為載氣的儲蓄器。在進樣過程中，壓力衰減，樣品轉移到色譜柱。這可以防止載氣稀釋樣品，避免了進樣前的樣品擴散。
該技術不需要氣體進樣閥和其它活動部件，從而減少了樣品與熱的金屬樣品環(huán)接觸，且不必維護活動部件。TurboMatrix™ HS-40包括多位的樣品爐，該樣品爐具有重疊樣品瓶加熱的功能。重疊樣品瓶加熱功能使得GC柱溫箱一旦準備好，第二個樣品就可以運行進樣操作，從而提供無與倫比的樣品通量。
HS-GC/MS法測定37 種VOCs 的離子流色譜圖
除了常規(guī)的頂空自動進樣器之外，珀金埃爾默還可以為您提供帶捕集阱的頂空自動進樣器。TurboMatrix HS-40帶捕集阱頂空進樣系統(tǒng)和HS-110帶捕集阱頂空進樣系統(tǒng)采用內置被分析物捕集技術，靈敏度可提高100倍。樣品反復進行加壓循環(huán)，以盡可能多地提取樣品蒸汽。當提取完成后，樣品經過干吹并脫附使被分析物進入氣相色譜，整個過程非常簡單：
第1步：樣品被加熱到平衡。
第2步：對瓶內的樣品加壓，并減壓通過冷的帶吸附劑的捕集阱�？梢灾貜瓦@種加壓/減壓循環(huán)4次，以盡可能多地提取蒸汽。
第3步：蒸汽提取完成后，干吹氣流通過捕集阱以去除樣品中的水分。
第4步：捕集阱被迅速加熱，脫附的被分析物由載氣，使用可選的分流流量帶到氣相色譜柱，進行分離和定量。
除了提高靈敏度之外，帶捕集頂空進樣器還具備以下額外優(yōu)點：
干吹掃設計—有效去除分析物中的水，消除耗時的烘烤過程，樣品處理時間可縮短25%。
色譜柱隔離—為確保氣相色譜/質譜的穩(wěn)定性，色譜柱隔離功能使載氣能夠在維修期間進入氣相色譜柱，即使頂空裝置關閉。
內標添加—可以自動添加內標物，使儀器的響應標準化。這提供了更好的長期精度和性能。
使用帶捕集阱頂空進樣器分析水中的揮發(fā)性有機物的色譜圖
HJ 605-2011 土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定--吹掃捕集/氣質聯用法
除了頂空法以外，吹掃捕集與氣質聯用的方法在標準方法里也很常見。與頂空自動進樣器類似，使用Tekmar-Atomx聯用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 測定土壤中揮發(fā)性有機物的樣品處理也是非常簡單，不需要經過復雜的溶劑萃取等步驟，就能檢測到多種揮發(fā)性有機物，充分符合HJ 605-2011方法設定的性能標準。
利用SPME-GC/MS 對土壤中揮發(fā)性有機物進行快速篩查
土壤中的揮發(fā)性有機物（VOCs）具有易揮發(fā)和易流失等特點，因此對揮發(fā)性有機物進行快速，及時的分析尤為重要。采用便攜式氣相色譜-質譜聯用儀現場分析土壤中揮發(fā)性有機物，可獲得更為真實客觀的實驗數據，并對土壤質量進行現場評估。快速分析的結果不僅可以為土壤采樣提供參考，同時對樣品的保存、運輸以及實驗方法優(yōu)化提供有力的幫助。
實驗先利用鹽析的原理對土壤中的VOC 進行前處理，再采用Custodion SPME 方式提取和萃取目標化合物，最后采用Torion T-9 便攜式氣相色譜/質譜儀（GC/MS）對37 種VOCs 進行分離和測定，分析時間僅為3 min。SPMEGC/MS 技術具有快速、可靠等優(yōu)點，無需實驗室設備或試劑即可現場快速篩查分析復雜基體樣品中的VOC。
簡單的樣品提取
Custodion SPME 采樣針含一根1 cm長的固相萃取纖維，纖維固定相為50-100 μm 膜厚的液態(tài)聚合物或固態(tài)吸附劑，或是兩者混合物。此固定相可以吸附空氣、頂空氣體、液體或溶液中的溶質。Custodion 采樣針的結構與伸縮式圓珠筆類似，SPME 萃取纖維類似于筆芯，取樣器尾端設有按鈕，可以控制SPME 萃取纖維在取樣器的保護鞘內外進行伸縮，只需單手操作即可。在本試驗中，Custodion SPME 取樣器的纖維固定相為65 μm 膜厚的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB），用于從土壤樣品中萃取揮發(fā)性有機物。前處理提取溶劑為水，避免了有機溶劑對于GC/MS分析的干擾，有效降低了取樣和分析成本。
SPME-GC/MS測試土壤中37 種VOCs 的色譜峰
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標簽：
頂空進樣
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