氣相色譜儀檢測器之氫火焰離子化檢測器的原理與影響因素分析
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來源:深圳市億鑫儀器設備有限公司
氣相色譜儀檢測器之氫火焰離子化檢測器
氣相色譜儀檢測器之氫火焰離子化檢測器是深圳市億鑫儀器設備有限公司提供,今天和大家一起學習一下
氣相色譜儀的氫火焰離子化檢測器(FID)的相關基本知識。
氫火焰離子化檢測器(FID)又稱氫焰離子化檢測器。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機化合物(如烴類物質)的檢測
一、氣相色譜儀檢測器之氫火焰離子化檢測器基本原理:
普遍認為這是一個化學電離過程。含碳有機物在H2-Air火焰中燃燒產生碎片離子,在電場作用下形成離子流,根據離子流產生的電信號強度,檢測被色譜柱分離的組分。
基本結構:主體為離子室,內有石英噴嘴、發射極(極化極,在圖中為火焰頂端)和收集極。
工作過程:來自色譜柱的有機物與H2-Air混合并燃燒,產生電子和離子碎片,這些帶電粒子在火焰和收集極間的電場作用下(幾百伏)形成電流,經放大后測量電流信號(10-12 A)。
火焰離子化機理:
現階段有關機理并不十分清楚(可以用是各位突破的一個方向),但通常認為是化學電離過程:有機物燃燒產生自由基,自由基與O2作用產生正離子,再與水作用生成H3O+。
以苯為例:
在電場作用下,正離子和電子被收集到兩極,產生電流。
二、影響氣相色譜儀FID靈敏度的因素:
1)載氣和氫氣流速:通常以N2為載氣,其流速主要考慮其柱效能。但也要考慮其流速與H2流速相匹配。一般N2:H2 = 1:1~1:1.5;
2)空氣流速:流速越大。靈敏度越大,到一定值時,空氣流速對靈敏度影響不大。一般地,H2:Air = 1:10。
3)極化電壓:在50V以下時,電壓越高,靈敏度越高。但在50V以上,則靈敏度增加不明顯。通常選擇±100~±300V的極化電壓
4)操作溫度:比柱的最高允許使用溫度低約 50度(防止固定液流失及基線漂移)
5)為質量型檢測器,色譜峰高取決于單位時間內引入檢測器中組分的質量。在樣品量一定時,峰高與載氣流速成正比。因此在用峰高定量時,應控制載氣流速恒定!
6)對無機物、永久性氣體和水基本無響應,因此FID 特別適于水中和大氣中痕量有機物分析或受水、N 和S 的氧化物污染的有機物分析。
7)對含羰基、羥基、鹵代基和胺基的有機物靈敏度很低或根本無響應。
8)樣品受到破壞。