CEM 密閉微波消解系統操作規程
一、注意事項：
1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進行微波功率發射的運行。即使CEM微波系統中已設計了過載微波能量的保護轉換，但絕對的長時間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰老和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測試溫壓傳感器的性能是錯誤的，因為空氣是非凝聚態物質，不吸收微波。
2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統內隨意操作以下物質（根據CEM公司·炸藥（TNT，硝化纖維等）推進劑（肼，高氯酸胺等）高氯酸鹽 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化學品 ·漆 醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等）丙烯醛酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烴（丁烷，己烷等）乙炔化合物雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機硝化物
二、操作步驟：
注意事項：
① 不熟悉的樣品稱樣量消解時應嚴格的限制在：0.5克以內。
② 稱樣量應盡量保持一致。
③ 在同一批反應中，不可同時混用不同型號的反應罐或者將不同性質的樣品混合消解。
④ 加樣時不要使樣品沾在容器壁上,如果沾附，請用溶劑或去離子水沖洗入溶液內。
3、加酸：容量為55ml的內襯消解時溶劑量為5ml酸（5ml<溶液總體積<20ml）。
注意事項：
① 同一批反應中不可同時使用不同的試劑體系（同一批反應必須使用相同的酸或溶劑）。
② 溶劑的選擇：消解時HNO3，HF，HCl為常用酸，H2SO4，H3PO4會產生高溫，使用時應該有嚴格的溫控， H3ClO4 在密閉容器中使用有很大的危險性，禁止使用。
4、容器安裝：
① 確保每個罐子有壓力彈片，并擰緊各罐的蓋子。
② 保證每個內襯罐都已安裝好外殼保護套,同時保證保護套為干燥狀態。
5、載入方法load method或 編輯/創建方法edit/creative method——用戶目錄USER Directory——選擇方法（或新方法）——選擇樣品種類(Organic)——選擇控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——設定反應方法——按next——方法命名——填寫實驗備忘（可省略）——按next結束回到初始界面（此時初始界面所顯示的CURRENT METHOD既新編方法）。 注意：（1）在運行方法前按“1”鍵檢查方法在“℃”下必須有 “CONTROL” 顯示。 和國際上發表的文獻材料）：
（2）CEM儀器可自動調節功率輸出，但在設定方法時仍應注意功率平臺與容器數目的匹配關系：6-25罐（600W），25罐以上（1200W），并盡量采用功率最小化原則。
6、擺放：
① 每次實驗罐子數量6個以上。
② 使用6-16個罐子時首先排放在內環，盡可能均勻擺放。
③ 使用17-24個罐子時，可均勻的擺放在外環。
④ 使用25-32個罐子時，可將一半罐子均勻的擺放在內環，另一半均勻的擺放在外環。 ⑤ 使用33-40個罐子時，首先填滿內環，其余的均勻的擺放在外環。
7、按star/pause鍵開始消解程序
8、 消解過程中如發現有異常現象按star/pause鍵即可暫停程序，再次按下star/pause鍵繼續；
按stop鍵停止消解。
9、消解程序完成后，儀器自動進入冷卻過程。
10、容器排氣操作步驟：屏幕指示溫度低于80℃（如作As、Hg等元素需降至60℃），取出消解罐在通風櫥內緩慢旋開蓋子釋放剩余壓力后，再可全部旋開蓋子。
11、最后進行相關后續操作，包括趕酸、轉移、定容等。
12、關機：待反應結束15分鐘后再關機。
注意：開關機間隔至少一分鐘。
附錄1 控制模式選擇：
1、Standard Control標準溫/壓控制：根據設定的目標溫度和壓力值，機器以最快的速度激發反應，達到并控制在所設定的目標值。注意：此模式一般為CEM售后服務人員專用。
2、Ramp to Temperature比例溫度/時間控制：根據設定的目標溫度值，通過改變微波發射功率，使反應勻速升溫達到并控制在所設定的目標溫度值。注意：此模式可幫助化學實驗人員清楚的了解化學反應實時的反應情況，找到反應臨界點和最佳反應條件。此模式應用廣泛，更加適合于不熟悉樣品的消解。下面上述溫度為樣品的臨界分解溫度。
低糖/淀粉/碳水化合物：140℃， 蛋白質類：145℃——150℃， 多糖類：150℃， 類脂/脂肪類＞160℃-165℃，
3、Ramp to Pressure 比例壓力/時間控制：根據設定的目標壓力值，通過改變微波發射功率，使反應勻速升壓達到并控制在所設定的目標壓力值。同時溫度傳感實時顯示對應的升溫曲線。注意：此模式適宜熟悉的樣品的消解，同時必須擁有壓力傳感器的情況下才能選用。
4、Power/Time 比例功率/時間控制：因為此模式不可改變功率值和時間，為最原始的控制方法，不適合密閉反應。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測試，無溫壓控制的密閉反應，可能會產生嚴重后果。
附錄2：方法內容編輯的一般原則：
消解一般推薦使用兩步消化：
2． 消解升溫時間由升溫速率來確定：第一步控制在20℃/min之內，第二步10℃/min之內。 升溫時間應>（目標溫度-升溫前溫度）/升溫速率
3．壓力為默認數值無須修改。
注意：
1．樣品經推薦程序消化（或萃取）后若發現沒能消化（或萃取）完全，下次實驗前應把把原程序適當后調整（適當增加最終保持時間或提高最終溫度）。
2．為延長罐子的使用壽命，應當作到
⑴ 能用低溫消化的樣品就不用高溫消化
⑵ 升溫速率不可過高
⑶ 高溫下保溫時間不宜過長
附錄3：上機分析時注意事項
1. As/Hg（原子熒光法）:測Hg不必全消解，As不但要全消解還必須趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度相同（還原劑必須用硫脲/Vc聯合還原劑）。
2. Pb，Cd，Cr等重金屬如果上石墨爐檢測，條件必須優化：
（1）消解液先趕酸，根據定容體積大概趕到0.5-1mL
（2）根據石墨爐廠家建議及經驗加基體改進劑，如Pb建議基體改進劑為濃度10mg/mL的(NH4)H2PO4，有時再加一點濃度1mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好
（3）必須優化條件，如：灰化溫度和原子化溫度等。
