紅外分光光度法與紫外熒光法檢測水中石油濃度

水環境中石油類主要來自工業廢水和生活污 水的污染。工業廢水中石油類(各種烴類的混合物)污染物主要來自原油的開采、加工、運輸以及各種煉制油的使用等行業。石油類碳氫化合物漂浮于水體表面,將影響空氣與水體界面氧的交換;分散于水中以及吸附于懸浮微粒上或以乳化狀態存在于水中的油,它們被微生物氧化分解,將消耗水中的溶解氧,使水質惡化。石油類中所含的芳烴類雖然烷烴類少,但其毒性要大的多。 國標分析方法中規定對石油類的分析方法視其樣品濃度的不同,有重量法、紅外分光光度法、非分散紅外分光光度法,紅外分光光度法最為常用。

紅外分光光度法是指在規定的條件下,經四氯化碳萃取而不被硅酸鎂吸附,在波數為2930cm -1 、2960cm-1和3030cm-1 全部或部分譜 帶處有特征吸附的物質。該方法不受油品種的影 響,能比較準確的反映水中石油類的污染程度。 用四氯化碳萃取水中的油類物質,測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,去除動、植物油等極性物質后,測定石油類。總萃取物和石油 類的含量均由波數分別為2930cm-1 (CH2基團中C—H鍵的伸縮振動)、2960cm -1 (CH3基團中C—H鍵的伸縮振動)和3030cm -1 (芳香環中C—H 鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進行計算。動、植物油的含量為總萃取物與石油類含量之差。

本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中石油類和動、植物油的測定。樣品體積為500mL,使用光程為4cm的比色皿時,方法的檢出限為0.1mg/L;樣品體積為5L時,其檢出限為0.01mg/L。

1、儀器。①測油儀JDS—100(吉林分析儀器 廠):能在3400～2400cm-1 之間進行掃描操作,并配有1cm和4cm帶蓋石英比色皿。②CQQ射流萃取器:1000mL。活塞上不得使用油性潤滑劑(最好為聚四氟乙烯活塞的分液漏斗)。③容量 瓶:50mL、l00mL和1000mL。④玻璃砂芯漏斗:G—l型40mL。⑤采樣瓶:玻璃瓶(500mL、1000mL)。

2、試劑。分析時均使用符合國家標準的分析 純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

 
3、紅外分光光度法測定油類物質時應注意的幾個關鍵技術問題

1) 水樣的采集與保存。

2) 空白值的影響問題。

3) 器皿潔凈度對空白的影響問題 

4) 空白值問題解決辦法。

5) 水樣的萃取條件及萃取效率與提取物的關系。

6) 關于校準曲線

紅外分光光度法測定水中石油類時,樣品的采集、測試條件的選擇、萃取劑空白值、試劑的選用、器皿潔凈度因素等對測定結果的準確性有很大的影響,在實際工作中應把握好這幾個關鍵技術環節,保證監測結果的準確可靠。

水中石油物質測定方法有很多，與紅外相對的一種叫紫外熒光法，具有污染較小，測量過程簡單，靈敏度高，檢測周期短等特點，適于測量河流、湖泊、碼頭的水中油濃度。影諾儀器（上海）有限公司代理的美國安諾實驗室的手持式測油儀采用的正是紫外熒光法，使用正己烷做萃取劑，將污染降到最低，精確度提到最高。