火焰氫化物發生器說明書
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火焰氫化物發生器說明書
前言
經多年對流動注射氫化物的研究,在實際檢測中發現,可對氫化物元素利用火焰作分析據有以下優點.
1．使用方便,可利用火焰的有利條件作基礎,不用另改條件對As、pb. Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge的有效的檢測。
2．速度快,方法簡便,宜操作。
3. 清洗方便,不會產生記憶效應。
制定分析方法的工作
1. 先配制一種標準溶液, 含量約為靈敏度的50－100倍(吸光度0.2－0.5Abs為最佳)和空白溶液用來檢查或確定：
發生的化學條件b. 發生器的條件c. 主機的條件d. 讀數的穩定性e.實際達到的靈敏度, (減去空白讀數計算)。
2. 配制系列標準溶液，以砷為例：配 0、0.1、0.2、0.4、0.8、ug/ml，繪制標準曲線。系列標準溶液的含量范圍：最高約為靈敏度的100－150倍, 必須有空白溶液。
3. 硼氫化鉀的配制. 硼氫化鉀KBH4(或鈉)，氫化物元素多數用1.5%。稱1.5g硼氫化鉀, 0.3g氫氧化鈉( 穩定劑 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用一周。 0.1%氫氧化鈉。
4. 試樣的前處理：
按照相關方法溶解試樣。b. 是否需要被測元素的預還原。 c. 稀釋到一定倍數, 使讀數不超過最大可測濃度，( 實測后再修正 )并滿足化學條件的要求。
5. 檢查試樣中有無干擾元素存在：
從文獻資料上了解被測元素有哪些干擾元素和干擾量, 與所測試樣已知的共存元素對比, 確定是否需要控制干擾。b. 用回收試驗檢查有無干擾：取2 份試樣溶液, 一份加已知量被測元素, 一份不加, 測出含量后相減, 計算回收率。回收率在100±2% 時認為無干擾。100±5%時, 如要求較高則認為有干擾, 需要控制。
6. 干擾控制
用文獻上提供的方法控制并用回收實驗核查。 b. 對不明干擾, 或不能完全消除的干擾, 并對不同加入量的回收率都相接近, 即為存在“相乘干擾”, 乘一個系數即可得到正確值, 方可用“標準加入法”測定。存在“相加干擾”時不能用標準加入法消除。
7. 測定標準樣品, 核查所用方法的正確性。
Ⅱ. 各元素分析方法
砷 As
1. 波長: 193.7nm。
2. 砷 (V價)應還原到砷 (Ⅲ價)：待測定的試樣或標液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5-1%（V/V），加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加熱，溫度升到約80-90℃)，冷卻后即可測定。
3. 試樣和標準溶液的酸度：用10% 鹽酸(V/V，)定容, 文獻上的酸度為1-9M。
4線性范圍0.1-10ug/mL（也可在0.1-20ng/mL范圍內）
5靈敏度:出廠指標0.18 ug/mL/1% A。( 最佳可達到0.08 ug/ml1%A)，此靈敏度是用高性能燈測得，并與原子吸收主機性能有關，主機不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標均如此。
硒 Se
1. 波長:196.0nm。
2. 硒(Ⅵ價)還原到硒(Ⅳ價): 標液中硒如為四價, 可不必預還原, 六價應還原。試樣或標樣在溶解后, 加鹽酸(1:1)數毫升, 使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時沒有損失。
加熱到微沸數分鐘后放涼即可。
3. 酸度: 試樣和標液用20% (V/V) 鹽酸介質。文獻酸度為2.5-5M。
4. 線性范圍1-8ug/mL
5. 靈敏度: 0.32ug/mL/1%。
鉛Pb
1. 波長: 高性能燈可用217.0 nm,普通燈用283.3 nm 。
2. 載氣流量: 150 ml/min。
3. 酸度: 試樣和標液都用0.5% (V/V) 鹽酸介質。文獻酸度為 0.1-0.2M。
4. 氧化劑: 鉛離子常為2價,氫化物中鉛為4價, 溶液中應當加氧化劑。
a. 用鐵氰化鉀氧化劑( 只適用于重金屬含量低的試樣如生物材料 ), 靈敏度最高。在定容前加入，溶解后定容。濃度為0.4%( 文獻為0.8-1.0% )。
b. 文獻上用過氧化氫, 高硫酸銨, 重鉻酸鉀等氧化劑, 靈敏度比用鐵氰化鉀低,但干擾元素較少(請參看文獻資料 )。
5. 線性范圍1-20ug/mL
6. 靈敏度: 0.18ug/mL/1%.(用鐵氰化鉀氧化劑最佳可達到0. 08ug/mL/1%)。
錫 Sn
1 波長: 普通燈286.3nm，高性能燈用224.6 nm。
2. 載氣流量: 300mL/min。
3. 酸度:0.5%HCl(V/V)文獻酸度0.1-0.2M。
4. 線性范圍10-80ug/mL
5. 靈敏度: 0.42ug/mL/1%A。
鉍 Bi
1. 波長: 223.0nm。
2. 載氣流量:100mL/min。
3. 酸度: 20%(V/V)鹽酸。文獻酸度1-9M
4. 線性范圍10-80ug/mL
5. 靈敏度: 0.42ug/mL/1%A。
碲 Te
1. 波長: 214.3nm。
2. 載氣流量:150ml/min。
3. 碲(Ⅵ)還原到碲(Ⅳ): 試樣或標液加濃鹽酸, 煮沸1分鐘( 碲不會損失)。
4. 酸度：20%(V/V)鹽酸介質。文獻酸度2.5-3
5. 線性范圍10-80ug/mL
6. 靈敏度: 0.4ug/ml/1%A。
銻 Sb
1. 波長: 217.6nm.
2. 銻(Ⅴ)還原到銻(Ⅲ)，銻(Ⅴ)比銻(Ⅲ)靈敏度低約2 倍。還原方法同砷, 但可在常溫下瞬間完成, 不須加熱。
3. 酸度：10%鹽酸(V/V)。文獻酸度1-9M。
4. 線性范圍5-70ug/mL
5. 靈敏度: 0.3ug/ml/1%A。
18924538952 符工 |
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火焰氫化物
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