微量元素檢測技術
瀏覽次數:2957 發布日期:2009-3-20
來源:濟寧東盛電子儀器有限公司
微量元素檢測技術
分析方法測某些元素并列為標準。國產電化學儀器生產廠更多,但水平高低儀器性能的差別影響人們對分析方法的評價,以至于有人認為電化學儀器測量的誤差大不穩定,其實這是一種偏見。早在上世紀六十年代,我國開發成功極譜儀,在地質冶金及基礎實驗室廣泛使用,由于價格適應國情、重復性好、靈敏度適應要求,獲得了廣泛的應用和認可。隨著環保意識的增加,人們對使用汞電極有看法,但實際上汞作為電極是在封閉的系統內運行,就如血壓計并不與人與大氣接觸。極譜分析在一些行業領域里仍具有不可取代的位置,至今還在使用并列為多項國標和行業、地方標準,這才真正代表了電化學分析儀器的水平。
電化學分析技術可用于微量分析也可以用于痕量分析,在人體生物材料中,鋅、鐵等為微量元素,鉛等物質為痕量元素。測微量元素可使用極譜法,測鉛、鎘等元素也可以使用極譜法(樣品量多時)或溶出法(樣品量少時)。溶出法又分電位溶出和伏安溶出,兩種方法各有特長。極譜法測微量元素如鐵、鈣、銅等有特長,測鉛、鎘等痕量元素用溶出法較適合。因此一個電化學微量元素分析儀應具備多種分析方法,根據各種元素的特點,用最佳的方法進行檢測,才能保證效果。
國產儀器使用極譜法時,只能用線性掃描極譜法即單掃極譜法,這是因為受滴汞周期的限制,必須快速掃描,一般在兩秒鐘結束,加上滴汞電極產生所需的時間,一般用時7秒,超出這個時間汞滴將自行滴落,檢測將被迫中斷,這不是先進而是一種無奈,被無法控制的滴汞周期所左右,這種電極毫無技術含量,一根玻璃毛細管綁上一段塑料管,上端再綁一個汞池,用時高高掛上去,靠汞的重力形成滴汞電極,不用時拿下來降低重力停止滴汞。如果不放下來就不停的滴汞,消耗很快。上世紀二十年代捷克化學家諾貝爾化學獎得主海洛夫斯基發明極譜儀時就采用這種滴汞電極,至今已80余年發達國家已淘汰。由于毛細管極細(內徑只有20-30um,比頭發至少細一半),極易堵塞,經常需更換毛細管,這對非專業的儀器使用者是一件非常頭痛的事情。有的廠家將這種劣勢描繪成只需數秒做一次分析,這是一種非常有意思的宣傳方式,就像屢戰屢敗被說成屢敗屢戰一樣。如果和使用一種稱為靜汞電極的進行分析就完全沒有這些問題,工作過程想快就快,想慢就慢,而且慢掃描分析重現性好、分辨率高,比快速掃描更好,只是這種技術只有我公司產品才配備,這種電極可控制且不堵塞、消耗少、靈敏度高、重復性好。與常規滴汞電極比較,這種電極具有極大的技術優勢。過去只有進口高檔儀器才配備,我公司的儀器普遍裝備了這種電極。
國內生產此類儀器的生產商山東較多,有多家廠商的技術源自一處,現在仍然繼續著當年許建民開拓的業務并在其中受益。與昔日不同之處都使用了PC機來操控儀器,也是與時俱進,但原創技術仍是過去一套、沒有新的創新點,PC機的使用反而暴露出重復性不好,變異系數大技術有硬傷等問題,但由于創新和解決問題的能力有限,只能模仿而無力創新,明明看到問題卻無力解決。而我們的技術在不斷的發展和創新,成為別人效仿的對象,例如當我公司推出靜汞電極后,也有不止一家企業效仿,但不成功。當推出使用液晶顯示器一體化儀器后,又有人跟風,有的技術由于專利保護,只能看而不能仿制,隨著時間的推移,我們不斷有新技術推出,在這個領域技術差距將越來越大,在這個領域我們是創新者是領先者。
還有的企業同類產品只使用一種玻碳電極來解決所有的問題。玻碳電極在某些分析領域如溶出法測鉛、鎘有優勢,但如果用一種電極一種方法解決全部微量元素分析,以不變應萬變,可能嗎?如果說這個領域已發展幾十余年的專業技術人員做不好、不采用的分析方法,而進入這個領域只有幾年歷史企業卻能做好并應用,那只有兩種解釋,一是才能過人,另一種解釋只能由讀者自己去判斷了。在業內皆知有的生產廠的儀器檢測除了鉛之外其他永遠是正常值。這類事情和一種電極解決全部問題如出一轍,如果要使用采用這種技術的儀器應對此全面了解。
微量元素檢測的材料對象一般用血較多,因血污染少,易處理,又因檢測微量元素的人群主要是兒童,采較多血有困難,因此能用少量樣品為最好,我們可以提供用20—40ul血測血鉛及鋅、鐵、銅、鈣等技術。這個方法的不足之處是取末梢血,和取靜脈血可能有所差異,衛生部的檢驗規程規定末梢血可用于篩查。有的企業提供的方法需采60ul或80ul血,分兩部分或離心后再作測定,一半用來測血鉛,一半用來測鋅、鐵、鈣等微量元素。其實采40ul血就已比較困難了,多采更難。我們的方法用20ul血就可以測血鉛,而不是僅僅停留在宣傳上。用頭發進行微量元素檢測則比較麻煩,要洗凈、烘干、稱重、消解處理等一系列步驟。首先洗干凈與否就很難評價,其次消解處理過程大量使用強氧化劑如硝酸、高氯酸等,這些試劑一般都帶有重金屬,例如優級純的試劑指標也只是萬分之五以下,測頭發另需配置清洗、烘干、稱重、消解、通風設施,對樣品前處理及分析有另外要求。我公司也可以提供頭發分析全套方法。
我公司提供的儀器由于配備了靜汞電極,因此可用更多的技術手段進行微量元素分析?梢允褂脴藴史椒y血鉛、尿鉛、尿鎘等。有的檢測對象可以提供兩種方法檢測,例如測血鉛或用溶出法(中國標準方法)和陽極溶出法。