在剛結束的溫哥華奧運會上,試想有多少運動員需要進行興奮劑檢測。雖然人體內存在多種其他化合物,但難以置信的是,我們可以利用 LC-MS/MS 選擇性地確定痕量級化合物的存在。
有時無法直接觀察到違禁藥物,因此,德國體育大學的 Sven Guddat 及其同事們采用了 Thermo Fisher Scientific 的設備。左下方的 LC-MS/MS 譜圖顯示了去氫甲睪酮的一種長壽命代謝物的 m/z 299→269 定量離子對的譜峰。該代謝物存在壽命非常長,所以發現者將其命名為“守夜者”— 一位防止不法行為的保安人員。
唯一的麻煩是,體育運動管理機構需要確認違禁藥物的存在。在本例中,確認離子被運動員體內的其他物質遮蔽,請看左圖顯示的 m/z 299→121 和 m/z 299→147 。這些干擾是被有意放置的嗎?不可能,但是這個問題留待法院去判決。作為解決方案提供商,我們只關注如何去除這些干擾。
去除干擾是 FAIMS 的能力。試想如果這篇文章背景干擾很高,閱讀文章就會非常困難,甚至會失去一部分原意。右方譜圖顯示利用 LC-FAIMS-MS/MS 去除了干擾,在運動員的尿液中發現并確認了“守夜者”的存在。
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( www.drugtestinganalysis.com ) DOI 10.1002/data.73
FAIMS 在運動藥物合成雄性激素類固醇檢測中的應用
Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas 和 Wilhelm Sch ä nzer
采用質譜識別合成雄性激素類固醇對標準的興奮劑控制方法提出了挑戰。為了揭示服用興奮劑的違禁行為,必須確認 ppm 范圍內,痕量級合成雄性激素類固醇的存在。利用 LC-FAIMS-MS/MS 分析了包括表群勃龍、去氫甲睪酮代謝物( 17 β - 羥甲基 -17 α - 甲基 -18-norandrost-1,4,13- 三烯 -3- 酮)、康力龍、 16 β -hydroxystanozolol 和 4 β -hydroxystanozolol 的人體尿液樣品。根據世界反興奮劑機構( WADA )法規,禁止在體育比賽中使用這些物質。將葡萄糖苷酸水解,并采用液液萃取制備。所有化合物均獲得出色的回收率和精密度。獲得表群勃龍和去氫甲睪酮代謝物的線性校準結果,并分別在 750-1200 和 100-600 pg/mL 的可靠響應范圍內獲得其濃度信息。評估檢測限為 25pg/mL (康力龍)、 50pg/mL (去氫甲睪酮代謝物, 16 β -hydroxystanozolol )、 100pg/mL ( 4 β -hydroxystanozolol )和 500pg/mL (表群勃龍)。將該試驗應用至興奮劑控制樣品。對于所有分析物, LC-FAIMS-MS/MS 均可出色地去除干擾,從而有效擴展了給藥后的檢測時間。
關鍵詞:運動藥物檢測; FAIMS ;合成雄性激素類固醇; LC-FAIMS-MS/MS
關于賽默飛世爾科技( Thermo Fisher Scientific )
賽默飛世爾科技有限公司( Thermo Fisher Scientific Inc. )(紐約證交所代碼: TMO )是全球科學服務領域的領導者,致力于幫助客戶使世界變得更健康、更清潔、更安全。公司年度營收達到 105 億美元,擁有員工 34,000 多人,為 350,000 多家客戶提供服務。這些客戶包括:醫藥和生物技術公司、醫院和臨床診斷實驗室、大學、研究院和政府機構以及環境與工業過程控制裝備制造商等。該公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 這兩個主要品牌,幫助客戶解決從常規測試到復雜的研發項目中所面臨的各種分析方面的挑戰。 Thermo Scientific 能夠為客戶提供一整套包括高端分析儀器、實驗室裝備、軟件、服務、耗材和試劑在內的實驗室工作流程綜合解決方案。 Fisher Scientific 則提供了一系列用于衛生保健,科學研究,以及安全和教育領域的實驗室裝備、化學藥品以及其他用品和服務。賽默飛世爾科技將努力為客戶提供最為便捷的采購方案,為科研的飛速發展不斷地改進工藝技術,并提升客戶價值,幫助股東提高收益,為員工創造良好的發展空間。欲獲取更多信息,請登陸: www.thermofisher.com (英文), www.thermo.com.cn (中文)。